试验十旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数.pptVIP

实验十 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 目的要求 1. 了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的使用方法。 2. 了解反应物浓度和旋光度之间的关系。 3. 测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。 基本原理 蔗糖转化的反应式为： C12H22O11 (蔗糖) + H2O → C6H12O6 (葡萄糖) + C6H12O6 (果糖) 糖转化反应可看作是一级反应。一级反应的速率方程表达式如下： -dc/dt=kc 积分可得： lnc=lnc0-kt 当c=1/2 c0时，时间t可用t1/2表示，即反应的半衰期： t1/2=ln2/k=0.693/k 作为反应物的蔗糖是右旋性物质，其比旋光度＝66.6o；生成物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度=52.5o；但果糖是左旋性物质，其比旋光度=-91.9o。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈现左旋性质。因此随着反应的进行，体系的右旋角不断减小，反应至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等于零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全转化，这时左旋角达到最大值α∞。 ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞) 实验步骤 1. 配置蔗糖溶液 恒温水浴调至反应温度25oC，将高温槽调至55oC。称取5g蔗糖，放入锥形瓶中。加入25ml蒸馏水，摇震，使之完全溶解。另一个锥形瓶中加入25命令HCl溶液。两个锥形瓶加塞，至于25 oC的恒温水浴中恒温10min以上。 2. 旋光仪的零点校正 蒸馏水为非旋光物质，可以用来校正旋光仪的零点。校正时，先洗净样品管，将管的一端加上盖子，并由另一端向管内灌满蒸馏水，在上面形成一凸面，然后盖上玻璃片和套盖，玻璃片紧贴于旋光管，此时管内不应有气泡存在。必须注意旋紧套盖时，一只手握住管上的金属鼓轮，另只一手旋套盖，不能用力太猛，以免压碎玻璃片。然后用吸滤纸将管外的水擦干，再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净，放人旋光仪的光路中。按下零点校正按钮。 3. 反应过程的旋光度测定 将恒温好的HCI溶液倒人蔗糖溶液中，同时记下时间，来回倒三、四次，使之均匀后，立即用少量反应液荡洗旋光管两次，然后将反应液装满旋光管，旋上套盖，放进已预先恒温的旋光仪内，测量各时间的旋光度。（注意：荡洗和装样只能用去一半左右的反应液。）要求在反应开始后2min内测定第一个数据。以后每间隔5min测量一次。共测13个数据。 在此期间，将剩余的另一半反应液置于50～60℃的水浴内温热待用。 4. α∞的测量 将已在水浴内温热50min的反应液取出，冷至实验温度下测定旋光度。在10～15min内，读取5～7个数据，如在测量误差范围内，则取其平均值，即为α∞值。 数据处理 1．分别将在两个不同温度下反应过程中所测得的旋光度αt与对应时间t列表，作出αt-t曲线图。 2．别从两条αt-t曲线上10～40min的区间内，等间隔取8个（αt-t）数组，并通过计算，以ln(αt-α∞)对t作图可得一直线，从直线斜率可求得反应速率常数k，并计算反应半衰期t1/2。 提问思考 1. 实验中，我们用蒸馏水来校正旋光仪的零点，试问在蔗糖转化反应过程中所测的旋光度αt是否必须要进行零点校正？ 2. 配制蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果有否影响？ 3. 在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中？为什么？ * * *