顶空进样气相色谱法测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量-天津中医药.PDF

天 津 中 医 药 2011 年12 月第28 卷第6 期 506 Tianjin Journal of Traditional Chinese Medicine Dec． 2011,Vol．28 No．6 ·中药研究· 顶空进样气相色谱法测定 脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量* 1 2 3 3 3 张在娟 ，逯 荻 ，崔丽霞 ，马 莉 ，任晓文 （1.天津中医药大学，天津 300193 ；2.河南大学药学院，开封 475001 ；3.天津药物研究院，天津 300193） 摘要：[ 目的] 建立测定脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量的方法，为质量评价提供依据。[方法] 采用顶空进样气相 色谱法，以50%二甲基甲酰胺水溶液为提取溶剂，色谱柱为DB-624 石英毛细管柱，75 m×0.530 mm ，df=3.00 μm ；FID 检测器温度为250 ℃；氮气为载气，流速15 mL/min ，恒流方式；程序升温，起始温度50 ℃维持18 min，以100 ℃/min 升 温速率升至80 ℃ ，再以2 ℃/min 的升温速率升至112 ℃ ，再以100 ℃/min 的升温速率升至160 ℃ ，维持10 min，再以 100 ℃/min 的升温速率升至200 ℃ ，维持5 min ；气化室温度为250 ℃ ；顶空瓶温度90 ℃ ，顶空时间40 min ，进样时间 1 min。[结果] 脑脉通软胶囊中各残留溶剂均未检出，6 种溶剂在0～40 μg/mL 的浓度范围内线性关系良好，最小检测限 为0.2～2.8 μg/mL ；精密度RSD 小于5.6% （n＝5），平均回收率为18.8%～48.3% （RSD 为5.1%～6.4% ，n=5），所以采用标准 加入法进行测定计算；对照品溶液中各成分24 h 之内均稳定（RSD 为0.5%~8.9% ，n=5）。 [结论] 所建立的方法准确、 快速、灵敏，该方法能够控制脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量。 气相色谱法；有机溶剂残留量；大孔吸附树脂；脑脉通 关键词： 中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1672-1519(2011)06-0506-04 脑脉通软胶囊原料提纯过程中用到大孔吸附 0.530 mm ，df=3.00 μm），载气为氮气，检测器温度为 树脂，可能带来有害的大孔树脂有机残留物，参照 250 ℃，气化室温度为250 ℃，载气流速为15 mL/min， 《中国药典》2010 年版二部附录ⅤⅢP 残留溶剂测 柱温：程序升温，起始温度50 ℃维持 18 min，以 [1] [2] 定法 和人用药品注册技术规范国际协调会（ICH）， 100 ℃/min 的升温速率升至80 ℃ ，再以2 ℃/min 的 以及国家食品药品监督管理局药品注册管理对大 升温速率升至112 ℃，再以100 ℃/min 的升温速率 孔树脂的最新要求，对于在生产工艺中使用过大孔 升至160 ℃维持10 min，再以100 ℃/min 的升温速 树脂的原料或制剂，要对其可能带来的正己烷、苯、 率升至200 ℃维持5 min 。顶空进样条件：取实验溶 甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯有机残留溶剂进行 液（配制方法见各具体项下）2 mL 置 10 mL 顶空瓶 检测，经查阅参考文献发现检测上述残留溶剂的方 中，加水2 mL ，密封，摇匀（含供试品的加热振摇使 [3-9] 法主要是顶空进样法 。本实验就脑脉通软胶囊中 供试品溶解）。90 ℃平衡40 min ，进样时间1 min。 有机溶剂残留量的测定方法