出口蔬菜及蔬菜制品中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量检验方法.pdfVIP

出口蔬菜及蔬菜制品中敌敌畏、二嗪磷 和马拉硫磷残留量的检验方法 Method for,determination of DDVP、diazinon and malathion residues in vegetable and vegatable product for export SN 0144— 92 代替ZB X77002— 87 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口蘑菇和蘑菇罐头中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的抽样和测定方法。 本标准适用于出口蘑菇和蘑菇罐头中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过4 000箱为一检验批。同一批内商品应具有同一特征，如产地、包装、标记、等级、规格等。 2.2 样本大小 批量(件) 最低抽取数(件) 25以下 1 26～100 5 101～250 10 251～1500 15 1501以上 20 2.3抽样工具和方法 抽样必须按产地，分批次不同部位随机取样，每件至少取500g(罐头样品每件取1罐)，作为原始样品。原始样品总量不得少于2 000g。 2.4试样的制备 将所抽取原始样品混匀，缩分出1 000g，经组织捣碎机捣碎均化，均分成两份，装入洁净容器内，密封，作为检验和复验试样。填写标签，注明品 名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。 2.5 样品保存 试样制备后，不是当日检验，应在-18℃冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 本方法采用丙酮和二氯甲烷提取。在有丙酮— 二氯甲烷(2+1)存在时除去大部分色素，然后将二氯甲烷液浓缩，用气相色谱— 火焰光度检测器测定。 3.2试剂和材料 3.2.1 丙酮：分析纯，重蒸馏。 3.2.2 二氯甲烷：分析纯，重蒸馏。 3.2.3 无水硫酸钠：分析纯，经650℃灼烧4h，贮于气密塞瓶中备用。 3.2.4 硫酸钠水溶液(20g/L)：取2g无水硫酸钠(3.2.3)溶于100mL水中。 3.2.5 标准农药的纯度99％。 3.2.6 分别称取适量的敌敌畏、二嗪磷、马拉硫磷，用少量丙酮溶解，然后用二氯甲烷分别配制成0.20 mg ／mL的标准储备溶液，根据需要在使用前 配制成适用浓度的混合农药标准工作溶液。 3.2.7 内标物纯度98％。 3.2.8 称取甲基— 对硫磷(内标物)适量，用少量丙酮溶解，然后用二氯甲烷配制成0.10mg ／mL的内标物储备溶液，根据需要在使用前配制成适用浓度 的内标物标准工作溶液。 中国仪器之家 / 3.2.9 含内标物的混合农药标准工作溶液；取适量混合农药标准工作溶液和适量内标储备溶液配制含内标物的混合农药标准工作溶液。 注：如果试样中存在甲基— 对硫磷，可选用其他合适的内标物。 3.3仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪配备火焰光度检测器，用526nm磷滤光片。 3.3.2 高速组织捣碎机。 3.3.3旋转蒸发器。 3.3.4 分液漏斗：125mL，500mL。 3.3.5 过滤漏斗。 3.3.6 纱布；经丙酮提取。 3.3.7 无水硫酸钠柱：内径1.8cm，长7cm，内填装5cm高的无水硫酸钠。