高效液相色谱串联质谱法同时测定饲料中11种霉菌毒素.PDFVIP

２０１７年８月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．８ Ａｕｇｕｓｔ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ８９１～８９６ 技术与应用 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１７．０３０４２ 高效液相色谱⁃串联质谱法同时测定饲料中１１种霉菌毒素 １∗ １ １ １ １ 魏云计 ，　 冯　 民 ，　 朱臻怡 ，　 何　 健 ，　 沈金荣 ， １ １ ２ 何正和 ，　 秦　 娴 ，　 周利英 （１． 淮安出入境检验检疫局国家饲料安全检测重点实验室（淮安），江苏 淮安 ２２３００１； ２． 昆山出入境检验检疫局，江苏 昆山２１５３００） 摘要：建立了高效液相色谱⁃串联质谱（ＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）同时检测饲料中１１种霉菌毒素的分析方法。 样品经乙腈提 取，ＭｙｃｏＳｅｐ ２２８多功能净化柱填料和ＰＲＩＭＥＨＬＢ 固相萃取柱净化；采用ＡｇｉｌｅｎｔＺｏｒｂａｘ ＳＢ⁃Ｃ１８色谱柱（１５０ｍｍ ×２１ｍｍ，３５ μｍ）分离，以甲醇和５ｍｍｏｌ／ Ｌ乙酸铵水溶液（含０１％ （ｖ／ ｖ）甲酸）为流动相梯度洗脱；采用ＥＳＩ源 正、负离子同时扫描，多反应监测（ＭＲＭ）模式测定，内标法定量。 结果表明，１１种目标物在各自的线性范围内线性 关系良好，相关系数均大于０９９，定量限为２０～５００ μｇ／ ｋｇ。 １１种霉菌毒素在３个加标水平（１、２、５倍定量限）下 ＝ 的平均回收率为７９３％～１０１６％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为５９％～１３２％ （ｎ ５）。 该法简单快速，净化效果好，灵敏 度高，适用于饲料中１１种霉菌毒素的分析。 关键词：高效液相色谱⁃串联质谱；固相萃取；多功能净化柱填料；霉菌毒素；饲料 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０８⁃０８９１⁃０６ Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １１ｍｙｃｏｔｏｘｉｎｓ ｉｎ ｆｅｅｄｓ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １∗ １ １ １ １ ＷＥＩ Ｙｕｎｊｉ ，ＦＥＮＧ Ｍｉｎ ，ＺＨＵ Ｚｈｅｎｙｉ ，ＨＥＪｉａｎ ，ＳＨＥＮＪｉｎｒｏｎｇ ， １ １ ２ ＨＥ Ｚｈｅｎｇｈｅ ，ＱＩＮ Ｘｉａｎ ，ＺＨＯＵ Ｌｉｙｉｎｇ （１．ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ ＦｅｅｄＳａｆｅｔｙ Ｔｅｓｔｉｎｇ （Ｈｕａｉ’ａｎ），Ｈｕａｉ’ａｎＥｎｔｒｙ⁃ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ