药物分析 第5章 巴比妥类药物的分析.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 第五章 巴比妥类药物的分析 第一节、 基本结构 第四章 巴比妥类药物的分析 Barbital Phenylbarbital 5,5-取代的巴比妥类药物 第四章 巴比妥类药物的分析 Secobarbital 第四章 巴比妥类药物的分析 戊巴比妥 pentobarbital 异戊巴比妥钠 amobarbital 第四章 巴比妥类药物的分析 己琐巴比妥 1,5,5-取代的巴比妥类药物 第四章 巴比妥类药物的分析 Thiopetal sodium 硫代巴比妥类药物 第四章 巴比妥类药物的分析 第二节、理化性质 一.弱酸性 第四章 巴比妥类药物的分析 第二节、理化性质 二.水解反应 第四章 巴比妥类药物的分析 第二节、理化性质 三.与重金属离子反应 1.与Ag盐的反应 第四章 巴比妥类药物的分析 硫喷妥钠 + 铜吡啶试液 吡啶 绿色 2.与Cu盐的反应 第二节、理化性质 第四章 巴比妥类药物的分析 第二节、理化性质 巴比妥类药物+汞盐→白色↓ 3.与Co盐的反应 4.与Hg盐的反应 第四章 巴比妥类药物的分析 硫喷妥的紫外吸收光谱 5,5′取代巴比妥的的紫外吸收光谱 第二节、理化性质 四.紫外吸收光谱特征 第二节、理化性质 巴比妥 苯巴比妥 长方形结晶 球形 花瓣状 五.显微结晶 药物本身的晶形 第四章 巴比妥类药物的分析 反应产物的晶形 巴比妥+铜-吡啶 不规则或 紫色结晶 菱形结晶 苯巴比妥+铜-吡啶 第四章 巴比妥类药物的分析 (一)、巴比妥类 + Na2CO3+ 过量AgNO3 →白色↓ (二)、巴比妥类 + 吡啶溶液 + Cu2+ → 紫色（↓） 呈现黄色火焰 第三节、 鉴别试验 一. 丙二酰脲试验 二. 钠盐的鉴别试验 第四章 巴比妥类药物的分析 (一) 苯环取代基试验 1.硝化反应 2.亚硝酸钠-硫酸反应 3. 硫酸-甲醛反应 苯巴比妥 + KNO3+H2SO4 →黄色 ?苯巴比妥 + NaNO2+H2SO4 →橙黄色 苯巴比妥 + 甲醛+ H2SO4 →玫瑰红色 三.取代基试验 第四章 巴比妥类药物的分析 硫喷妥钠+NaOH+Pb2+ →白色↓ 加热→黑色↓ (二) 硫元素反应 (三) 不饱和取代基反应 1.与I2反应 2.与KMnO4反应 第四章 巴比妥类药物的分析 1、酸度 2.乙醇溶液的澄清度 3.中性或者碱性物质 例:苯巴比妥的特殊杂质 第四节、特殊杂质检查 第四章 巴比妥类药物的分析 (1)甲醇为溶剂 (2)电位法指示终点 摩尔比：1:1 第五节、 含量测定 一.银量法 第四章 巴比妥类药物的分析 巴比妥类+Br2（定量过量） →加成物 ??? ?Br2 （剩余）+KI （过量） →I2 ??? ?I2 +2Na2S2O3（标准液2）→2NaI+Na2SO4 二. 溴量法 第四章 巴比妥类药物的分析 三. 酸碱滴定法 第四章 巴比妥类药物的分析 第五节、 含量测定 四. 紫外分光光度法 例注射用硫喷妥钠 1.方法 取相当于硫喷妥钠0.25g，用水稀释至500ml，再用0.4%氢氧化钠溶液稀释至5ug/ml。另取硫喷妥为对照品，用0.4%氢氧化钠溶液稀释至约5ug/ml。分别测定吸收度，计算含量 2.计算公式 取样量中硫喷妥钠的mg数=(A样/A对)×C对×1.091×50 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * *