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超临界流体萃取技术在农药残留分析中的应用进展
* 序 言 超临界流体萃取技术 SFE在农药残留分析上的应用 结束语 我国是农业大国,为确保农业丰收,每年均有20吨以上的农药施予农作物。尽管国家也有针对农药合理使用的法规,但中毒事件频有发生。 2009年1月31日,开平市苍城镇联和管理区上古村妇女吴某一家发农药食物中毒,一共中毒3人,死亡1人,经调查中毒食物是绍菜,中毒原因是私摘邻居经喷洒农药的绍菜进食后引起。据吴某反映,绍菜是当日中午从邻居杨某的菜田私自摘回未按蔬菜安全食用方法烹饪,将绍菜一般清洗后净炒进食。 有 害 农 药 指在复杂的基质中对农药化合物进行鉴别和定量。 食品中农药残留量一般在每千克几毫克至几微克,因此需要采用灵敏度高,特异性强的分析方法。 食物样品净化检测方法 吹 风 捕 集 固 相 萃 取 (SPE) 基 质 固 相 分 散 (MSPDE) 膜抽提 微波溶出 超 临 界 流 体 萃 取 (SFE) 2、1 基本概念 超临界流体萃取:是将超临界流体作为萃取溶剂的 一种萃取技术,兼有传统的蒸馏和液液萃取的特征,是适 用面很广的一门新型分离技术。 超临界流体是状态超过气液共存时的最高压力和最高温度下特质特有的点——超临界点后流体。 2、2 超临界流体萃取的基本原理 超临界流体萃取技术:是以超临界流体作为萃取溶 剂,超临界流体凭其所特有物理化学性质极易渗透到样品基 质中,通过扩散、溶解、分配等作用,使基体中的溶质扩散 并分配到超临界流体中,从而将其从基体中萃取出来 。 温 度 低压力 高压力 极性小 的物质 极性大 的物质 萃取 萃取 超临界萃取可以通过改变淋洗液的极性来 提高萃取的选择性,从而萃取不同物理化学 性质的残留农药。 2、3 超临界流体萃取特点 超临界流体萃取特点 可以在接近室温(35—40℃)及CO2气体笼罩下进行萃取 有效地防止热敏性物质的氧化和逸散 全过程不用有机溶剂,从而使萃取物绝无残留溶媒,同时 也防止了提取过程对人体的毒害和环境的污染。 使用SPE是最干净的提取方法 压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数,通过改变温 度或压力达到萃取目的 压力固定,改变温度可将物质分离;反之温度固定,降低 压力使萃取物分离。因此工艺简单易掌握,且萃取速度快 超临界流体(CO2 )萃取装置 控制台 多功能提取罐 天然产物提取设备 喷雾干燥设备 萃取塔 超声波提取设备 3、1 有机磷农药残留分析 JuhlerR K通过简化析因设计研究了脂肪和OPP残留回收率与超临界流体密度、温度、流速和萃取时间的关系,发现温度和密度对OPPs回收率有显著影响。SFE极性范围用OPPs(毒死蜱、甲基毒死蜱马拉硫磷、甲基嘧啶磷和丙硫磷)得以证明。 *
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