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  四级杆串联飞行时间质谱在质检行业中的典型应用介绍  谭建华 2012.12.14 主要内容 一、仪器原理、特点简介 二、仪器主要应用范围（质检行业） 三、仪器应用典型案例 四、结语、展望 一、仪器原理、特点简介 一、仪器原理、特点简介 仪器特点(Synapt G1)： 精确质量数 2 ppm； 中高分辨率(FWHM半峰宽，采用亮氨酸脑啡肽 )； V模式8000, W模式16000 全扫模式下高扫描速率 DRE模式下12.5 张/秒 非DRE模式下20 张/秒 其他 二、仪器主要应用范围（质检行业）  未知物定性（ Identification） 结构阐明（Elucidation） 目标物高通量筛查（Screen） 目标物确证（Comfirmation） 定量（Quantitation） 二、仪器主要应用范围（质检行业）  未知物定性（ Identification） 范围（不限于）：食品添加剂、化工原料、部分食品和化妆品中禁限用物质（农残、兽残、激素等） 。 二、仪器主要应用范围（质检行业） 未知物定性（ Identification） 思路：1、采用直接提取方式，对样品进行完全提取；建立液相方法,利用紫外检测器进行初筛。（可分别采用C18和Hillic色谱柱，全梯度洗脱） 2、结合工作经验，排除常见添加剂，确定拟定性目标物。 3、优化提取方法和液相方法，上UPLC-PDA-Q-TOF进行质谱全扫描。 4、解析质谱图，确定分量离子峰，进行分子式匹配，并通过离子碎片确定最合理的分子式组成。（N规则，同位素分布） 5、借鉴常用化合物谱库，搜索分子式可能的商品化合物。 （Chemspider\Google\Merck Index Data Base） 6、购买对照品或其他方式确证（紫外、红外、核磁等） 注：对于无法进行液相分离的样品可采用流动注射方式。 二、仪器主要应用范围（质检行业） 结构阐明（Elucidation） 范围：目标化合物的存在形式、转化、质谱断裂机理研究。 （精确质量数，N规则，同位素分布） MCO2 = 43.9898 MC2H4O = 44.0262 二、仪器主要应用范围（质检行业） 目标物高通量筛查（Screen） 范围（不限于）：食品和化妆品中禁限用物质（非法食品添加剂、农残、兽残、激素等） 二、仪器主要应用范围（质检行业）  目标物高通量筛查（Screen） 思路：1、收集尽可能多的标准物质或对照品（STD）； 2、将STD按性质进行分类，建立几种典型的提取、净化和UPLC-Q-TOF仪器分析方法，能将各种STD进行覆盖，并得到最大化的分离度及灵敏度。 3、采用Chromalynx分析软件，建立筛查数据库。 4、样品分析、数据处理、阳性样品的确证。 二、仪器主要应用范围（质检行业）  目标物确证（Comfirmation） 范围（不限于）：食品和化妆品中禁限用物质（非法食品添加剂、农残、兽残、激素等） 二、仪器主要应用范围（质检行业） 目标物确证（Comfirmation） European Commission Decision 2002/657/EC: regulated compounds:3 IPs nonregulated compounds:4 IPs 二、仪器主要应用范围（质检行业） From Susana Grimalt et al., Anal.Chem.2007 In our opinion, the use of massaccuracy provided by TOF MS seems a more appropriate criterion for a reliable confirmation rather the instrumental resolution specifications, this being surely the reason for several authors to assign the same number of IPs to TOF and