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1、实验条件 - 有色金属科学与工程
钛精矿制备碳氮化钛复合粉的球磨参数
研究
陈敏,肖玄
攀枝花学院材料工程学院,四川 攀枝花 617000;;;
Research on the Milling Parameters of Titanium Carbonitride Prepared by Titanium Concentrate
CHEN Min, XIAO Xuan
School of Materials Science and Engineering,PanZhihua University,SiChuan Province 617000,China
In this paper, the Fe-TiCN composite powders were prepared via carbothermic reduction of milled titanium concentrate. The effect of milling parameters on the titanium concentrate/graphite mixed powders was studied with XRD, TG-DSC and SEM analysis. When the milling time was 4 h and the milling speed was 450 r/min, graphite changed into amorphous state and accelerated the reduction process. The onset temperature advanced 360 ℃ and the reaction reached to platform with a total loss of 35 %.
Key words: ilmenite; milling time; milling speed; reduction process
引言TiCN由于兼具碳化钛和氮化钛的优点,具有高熔点、高硬度、耐磨、耐腐蚀、抗氧化性等特性,同时又是热、电的良导体而具有广泛的应用前景。钛精矿通过碳热还原法制备碳化钛/碳氮化钛所需成本低,但是反应温度高,产物中容易存在中间钛氧化物[1]。为了提高反应效率,国内外研究学者们根据钛精矿碳热还原反应机理,通过加入催化剂、进行预氧化、机械球磨以及改变碳源等来加快反应进程[2-5]。TRIPATHY M等人研究了以不同碳源作为还原剂对钛精矿还原反应的影响,发现在高温下石墨的还原效率更高。机械球磨因其特殊的优点可以获得高效活性粉料,是加快钛精矿还原反应进程一种非常行之有效的方法。WELHAM N G和CHEN Y等人研究了球磨处理对澳大利亚高品位钛精矿碳热反应的影响[6-8]。我国攀枝花地区钛精矿储量丰富,但是品味偏低,不同成分的钛精矿在还原反应过程中有很大的差别。本文系统研究了球磨参数对钛精矿/石墨混合粉料还原过程的影响,优化了球磨工艺。
1 实验原料与分析方法
实验以钛精矿和石墨为原料,钛精矿的化学成分见表1。将其按照一定的配比进行球磨混料。球磨罐和磨球均为不锈钢材质,采用¢ 10和¢ 6两种磨球搭配,球料比为10:1。球磨时间为0 h、2 h、4 h、6 h,球磨转速选择中等转速350 r/min和高转速450 r/min进行对比。
表1 钛精矿化学成分表(%)
TiO2 FeO Fe2O3 CaO MgO SiO2 MnO Al2O3 S P 47.48 33.01 7.36 1.09 4.48 2.57 0.73 1.16 0.3 0.01 采用D/MAX-1200型X射线衍射仪进行分析。为:Cu靶、40kV、30mA,使用单色器滤波,扫描范围为1090°,在NETZSCHSTA449C仪进行,升温速为0 ℃/min,氮气流速为20 ml/min。用TESCAN VEGAⅡLMU型扫描电镜对碳氮化粉的形貌特征进行观察图1是高转速下钛精矿和石墨球磨混料前后的XRD物相分析图谱,从图中对比可以看出,钛铁矿的主相为FeTiO3,随着球磨时间的延长,球磨过程中没有新相产生。石墨相的衍射峰强度在短时间内快速降低,表明石墨相的晶粒在球磨过程中更容易被破碎细化。将不同球磨时间所得产物中主相C和FeTiO3的最强衍射峰强度进行对比,如图2所示,当球磨时间从0 h延长至2 h,石墨相最强衍射峰(002)的强度降低了96 %。当球磨时间延长至4 h后石墨的衍射峰和背底峰相互重叠,难以区分。而钛精矿的衍射峰随着球磨时间的延长强度降低,但是峰形完整。当球磨时间从2 h延长至6 h, FeTiO3主峰(104)的衍射强度降低了78 %。这主要与物质的晶体结构有关。石墨呈层状结构,相互平行的平面之间以较弱的范德华力结合。机械球磨
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