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a. 德拜-谢乐照相法;sin2? ~ H2+K2+L2 令 H2+K2+L2 = m 同一花样中，任意线条λ, a 为定值，各衍射线条的 sin2?1 : sin2?2 : …＝ m1 : m2 :… ＝ H12+K12+L12 : H22+K12+L12;立方晶系点阵消光规律;立方晶系指数标定;立方晶系晶胞常数计算;2. 聚焦法;SABN 弧长在每个照相机上是常数。在实际工作中往往先作一些标准样品的聚焦衍射花样，以及同一样品但采用不同辐射的衍射花样，测出每个衍射线条与刀口阴影间的距离L(hkl), 并将所有L(hkl)值与计算得到的相应衍射角?(hkl) 关系画成 L- ? 曲线，供以后测量其他底片时对照。;(3) X 射线衍射仪法;X 射线衍射仪结构： X-ray发生系统（产生稳定x-ray光源） 测角及探测控制系统（测量衍射花样，使光源、试样、探测器满足一定的几何和衍射条件） ;当一束单色X－射线照到样品上，在理想情况下，样品中晶体按各种可能的取向随机排列，各种点阵面也以各种可能的取向存在，对每套点阵面，至少有一些晶体的取向与样品表面平行，当样品旋转使入射束成 Bragg 角 ?，于是这些晶体面发生衍射。计数器则在 2? 处 纪录衍射信号。样品旋转角度从小到大，则可以记录到一系列衍射信号。;强度;衍射线强度测定 ① 峰高强度：衍射线的峰高对应的强度。 ② 积分强度：曲线以下背底以上区域面积。 样品制备 ① 颗粒平均粒径控制在5μｍ左右（320目） ② 在加工过程中，防止由于外加物理或化学因素影响试样原有的性质。;衍射花样： 衍射花样千变万化，3个基本要素： ① 衍射线的峰位 ② 线形 ③ 强度 一般衍射花样（I～θ曲线）纵坐标的单位是：每秒脉冲数（CPS）。;X 射线衍射仪的优点： 检测快速，工作效率高。 操作简单，数据处理方便，精度高，自动化程度高。 应用范围广泛 (可进行高温衍射测量)。;衍射仪法与 Debey-Sherrer 法的对比; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;二、单晶衍射实验方法及应用;如果晶胞中三个直线点阵的方向互相垂直，则衍射角之间应该满足： ;P;; 衍射仪中测定单晶结构最有效的仪器就是目前通用的四圆衍射仪或 CCD X－射线面探测仪，包括恒定波长的 X－射线源，安放样品单晶的支架和 X－射线检测器。; 检测???和晶体样品的转动由计算机控制，晶体相对于入射 X－射线取某些方向时以特定角度发生衍射，衍射强度由衍射束方向上的检测器测量并被记录、存贮。通常至少要收集 1000 个以上的衍射强度和方向的数据，每个结构参数 (即各原子位置和由热运动造成的位置变化范围) 需获得 10 个以上衍射数据。 通过直接法程序或者根据衍射数据提供的信息结合原子排布的知识选定一种尝试结构，通过原子位置的系统位移对尝试结构模型进行调整，直到计算的 X－射线衍射强度与观测值相符合，并得到合理的电子密度线图，得到各种原子在晶体中的坐标参数，从而测定出晶体结构。 将电子计算机和衍射仪法结合通过程序控制，自动收集衍射数据，大大提高了衍射强度收集的速度和精确度。 ;Hathaway B. et. al., J. Chem. Soc. Dalton Trans., 1990, 3835. S. Aduldecha and B. Hathaway, J. Chem. Soc., Dalton Trans., 1991, 993. F. A. Cotton, L. M. Daniels, C. A. Murillo, I. Pascual, J. Am Chem Soc., 1997, 119, 10223.;Ni9 metal chain