A色谱学 lecture 1的.ppt

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A色谱学 lecture 1的

色谱学 ; 掌握色谱学的基本理论; 了解各种色谱技术的仪器构造和应用; 掌握各种分离原理及色谱条件的优化和选择原则。 学 时: 32 学时 (24 + 4 + 4) ; 考核方式 平时 + 期中 + 期末;期刊杂志 J. Chromatography A, 新理论、方法 J. Chromatography B, 生物医学 Chromatographic Science 理论 High Resolution Chromatography 理论 Liquid Chromatography 综合 Biomedical Chromatography 生物医学 J Capillary Electophoresis 综合 Electrophoresis 综合 《色谱》, 大连化物所,中国化学会; 其他分析化学、药学、生物医学杂志均有报道。?;§1 绪论;色谱方法的应用;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;?GC/AES(气相色谱-原子发射光谱); 健康人空白血清色谱图 给药后人血清色谱图;HPLC法测定肺癌患者血清中维生素A、维生素E番茄红素、 β-胡萝卜素;HPLC法测定中草药提取物中紫杉醇的含量;二、食品、药物的分析;对照品色谱图;采用MEKC模式,鉴定违禁药物;效果优于HPLG法;Nucleotides Separation (核苷酸的色谱分离);§2 色谱分析法概论;§2-1 色谱法引论;Michael Tswett(1872-1919), Russian Botanist ; 在色谱发展史上占有重要地位的英国人A.J. P. Martin(马丁)和R.L.M. Synge(辛格),他们提出色谱塔板理论;发明液-液分配色谱;预言了气体可作为流动相(即气相色谱)。 1952年,因为他们对分配色谱理论的贡献获诺贝尔化学奖。 ;色谱法起过关键作用的诺贝尔奖研究工作;屠呦呦获2011年拉斯克奖;第二讲 色谱法;色谱法基本原理;慢 中等 快;色谱的基本概念;色谱法的优缺点: 分离效率高;分析速度快;检测灵敏度高;样品用量少;选择性好;多组分同时分析;易于自动化。 定性能力较差。;? §2-2 色谱法的分类;根据固定相的外形分;根据分离机理 可分为;§2-3色谱流出曲线术语:分离与柱效, 定性与定量;(一)保留值-定性;2 保留时间tr;4 死体积V0; 相对保留值ri,s;(二)峰高与峰面积-定量;(四)色谱流出曲线上??信息;1 根据色谱峰的个数,可判断样品所含的最少组份数。 2 根据色谱峰的保留值,可以进行定性分析。 3 根据色谱峰的面积或峰高, 可以进行定量分析 4 色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据 5 色谱峰两峰间的距离,是评价固定相(或流动相)选择是否合适的依据。;;(一)分配系数K和分配比k;组分一定时,K主要取决于固定相性质 组分及固定相一定时,温度增加,K减小 试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础 选择适宜的固定相可改善分离效果;2 分配比(容量因子)k;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;3 分配系数K与分配比k的关系;双K与“五保”,塔长L=nH α=1,没有戏! R≥1.5, 全分离。; ;(二)色谱理论; 塔板号 载气塔板体积数;理论塔板数;2 速率理论-影响柱效的因素;1) 涡流扩散项A;2) 分子扩散项B/u(纵向扩散项);3) 传质阻力项Cu;?液相传质阻力;4) 流动相线速度对板高的影响; 图18d1说明了柱效和选择性对分离的影响。图中(a)两色谱峰距离近并且峰形宽。两峰严重相叠,这表示选择性和柱效都很差。图中(b)虽然两峰距离拉开了,但峰形仍很宽,说明选择性好,但柱效低。图中(c)分离

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