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白酒分析与检测

项目43:原料的检测分析技能点1:原料(大米,高粱)中水分含量的测定 (25)本标准适用于商品粮食、油料含水量的测定。 1 105℃恒重法 1.1 仪器和用具1.1.1 电热恒温箱;1.1.2 分析天平:感量0.001g;1.1.3 实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机;1.1.4 谷物选筛;1.1.5 备有变色硅胶的干燥器(变色硅胶~经呈现红色就不能继续使用,应在130~140℃温度下烘至全部呈蓝色后再用)。1.1.6 铝盒: 内径4.5cm、高2.0cm。1.2 试样制备?从平均样品中分取一定样品,按下表规定的方法制备试样:试样制备方法表粮 种分样数量,g制备方法粒状原粮和成品粮30~50的不少于90%除去大样杂质和矿物质,粉碎细度通过1.5mm圆孔筛大 豆30~50 不少于90% 除去大样杂质和矿物质,粉碎细度通过2.0mm圆孔筛花生仁、桐仁等约50 剪碎取净仁用手摇切片机或小刀切成0.5mm以下的薄片或花生果、茶籽、桐子约100取净果(籽)剥壳,分别称重, 计算壳、仁百分比; 蓖麻籽、文冠果等 将壳磨碎或研碎;将仁切成薄片棉子、葵花子等约30取净籽剪碎或用研钵敲碎油菜籽、芝麻等约30除去大样杂质的整粒试样甘薯片约100取净片粉碎,细度同粒状粮甘薯丝甘薯条约100取净丝、条粉碎,细度同粒状粮1.3 操作方法1.3.1 定温:使烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5cm左右,调节烘箱温度定在105±2℃。 1.3.2 烘干铝盒:取干净的空铝盒,放在烘箱内温度计水银球下方烘网上,烘30min至1h取出,置于干燥器内冷却至室温,取出称重,再烘30min,烘至前后两次重量差不超过0.005g,即为恒重。 1.3.3 称取试样:用烘至恒重的铝盒(W0)称取试样约3g,对带壳油料可按仁、壳比例称样或将仁壳分别称样(W1,准确至0.001g)。 1.3.4 烘干试样:将铝盒盖套在盒底上,放入烘箱内温度计周围的烘网上,在105℃温度下烘3h(油料烘90min)后取出铝盒,加盖,置于干燥器内冷却至室温,取出称重后,再按以上方法进行复烘,每隔30min取出冷却称重一次,烘至前后两次重量差不超过0.005g为止。如后一次重量高于前一次重量,以前一次重量计算(W2)。1.4 结果计算  粮食、油料含水量按公式(1)计算:       W1 -W2 水分(%) = ────── × 100? ---------- (1)       W1 - W0 式中: W0 -- 铝盒重,g;   W1 -- 烘前试样和铝盒重,g;   W2 -- 烘后试样和铝盒重,g。  对带壳油料按仁、壳分别测定水分时,则带壳油料含水量按公式(2)计算;     水分(%) = M1 × A + M2 × (1 - A)? ---------- (2) 式中:M1 -- 仁水分百分率,%;   M2 -- 壳水分百分率,%;   A -- 出仁总量百分率,%。  双试验结果允许差不超过0.2%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。  采取其他方法测定含水量时,其结果与此方法比较不超过0.5%。2 定温定时烘干法2.1 仪器和用具:同1.1。 2.2 试样制备:同1.2 2.3 试样用量计算:本法用定量试样,先计算铝盒底面积,再按每平方厘米为0.126g计算试样用量(底面积×0.126)。如用直径4.5cm的铝盒,试样用量为2g;用直径5.5cm的铝盒, 试样用量为3g。2.4 操作方法用已烘至恒重的铝盒称取定量试样(准确至0.001g),待烘箱温度升至135~145℃时,将盛有试样的铝盒送入烘箱内温度计周围的烘网上,在5min内,将烘箱温度调到130±2℃,开始计时,烘40min后取出放干燥器内冷却,称重。 2.5 结果计算定温定时法的含水量计算与1.4同。3 隧道式烘箱法 隧道式烘箱法测定禾谷类粮食水分用160±2℃,烘干20min;测定油料和豆类水分用130±2℃,烘干30min。 3.1 仪器和用具3.1.1 隧道式烘箱;3.1.2 秒表。3.2 试样制备:同1.2。3.3 操作方法 3.3.1 定温:放平仪器,将温度计插入烘干室内,使水银球距烘盒口约1cm,接通电源进行定温。3.3.2 烘盒称样:将干净的烘盒向烘干室内推进三个,到10min后再推进一个,这时先推进的烘盒有一个被推出隧道,将这个烘盒放在烘箱上的称盘内,加10g砝码,调整象限秤上的螺丝,使指针指向标尺的零点。取下砝码向烘盒内放入制备的试样,增减试样使指针停于零点为止。再将称好的试样均匀地分布在烘盒内,推入烘干室,关闭左门,同时计时。3.3.3 烘干试样:采用160℃烘20min法时,每隔6min40s向烘干室内推进一个称有试样的烘盒;采用130℃烘30min法时,每隔10min推进一个称有试样

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