水果蔬菜中农药残留检测技术课件.ppt

水果蔬菜中农药残留检测技术;目　　录;概述 ; 主要表现：血液中胆碱酯酶受抑，活力下降，使分解乙酰胆碱的能力丧失，从而引起一系列的中毒表现，如出汗、肌肉颤动、心跳加快、瞳孔缩小等，严重的可导致中枢神经系统功能失常。; 毒性：与人体细胞色素氧化酶结合，造成 组织细胞内窒息 中毒症状：神经系统症状及皮肤刺激症状 对鱼类有很高的蓄积性，有“三致”作用;甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺 ;食品中农药残留检验的特点;蔬菜和水果中残留农药检测方法;样品前处理的目的;完整的样品分析过程;正确采样的意义: 均匀、代表性 采样的过程便是由检样→原始样品→平均样品→试样的过程。 不同质量的检样单独作为原始样品、平均样品、试样，单独进行分析。 随机≠随意 ;（二）样品的前处理; 根据待测成分与其它成分结合的状况以及与其它大量基质的性质上某种差异，选择适当的方法将待测成分释放并分离出来，同时还排除一些其它成分的干扰。 常用的提取方法有溶剂浸取法、蒸馏法、酶解或酸解释放法等。;提取溶剂;; A.提取方法比较;（2）蒸馏法;2. 净化;农药残留分析中常见的干扰杂质;净化的方法;(1)液 — 液分配法;（2.）柱色谱; 用来除去样品中脂肪、色素，使本来憎水性油脂 色素变成亲水性化合物，从样品中分离出去。;(6)固相萃取法（Solid Phase Extraction，SPE）;（7）QuEChERS方法;（3）浓缩;;旋转蒸发器; 　;蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 农药种类和个数：有机磷（54种）、有机氯和拟除虫菊酯（41种）、氨基甲酸酯类（10种）农药等共105种 使用仪器：GC;加入2.0mL丙酮;样品前处理过程;样品前处理过程;样品前处理过程; 有机磷：蒸发近干的小烧杯，加入2.0mL丙酮，盖上铝箔，备用。将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，在漩涡混合器上混匀，移入自动进样小瓶中，如果定容后的样品溶液过于混浊，应用0.2μm的滤膜过滤后再装???小瓶，待测。 ;样品前处理过程;样品前处理过程; 氨基甲酸酯类农药的操作：蒸发近干的小烧杯加入2.0mL的甲醇+二氯甲烷（1+99），盖上铝箔，备用。将氨基柱用4.0mL甲醇+二氯甲烷（1+99）预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述净化溶液，用15mL刻度离心管收集洗脱液，用2mL甲醇+二氯甲烷（1+99）冲洗烧杯后过柱，并重复一次。将离心管至于氮吹仪上，水浴温度也为50℃，蒸发至近干，用甲醇准确定容至2.5mL。漩涡混合器上混匀，过0.2μm的滤膜过滤后再装入小瓶，待测。;实验室里的工作人员一定要有良好操作习惯： 穿工作服，戴手套 实验时应随时记录实验数据，仪器使用记录 和环境条件等 称样时要准确记录 ;样品前处理注意事项 1样品要碎的均匀，不能有大块； 2剧烈震荡要充分，保证完全分层； 3从移液开始，包括移液管，烧杯以及后面的离心瓶决不能沾到水，要完全干燥； 4在水浴上要在不完全干的状态下取下，不能烤干，防止农药损失，造成结果数据偏低； 5定容要准确 ； 6做过农药标准品的一系列玻璃仪器要绝对和农残仪器分开，防止交叉污染，影响结果； 7一般先做样品再做标样，以防柱子污染； 8一定要处理好废液，分类处理。