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GC法测定阿奇霉素原料中三氯甲烷残留量【摘要】目的建立毛细管气相色谱法测定阿奇霉素中三氯甲烷残留量的方法。方法色谱柱为DB624石英 毛细管柱，载气为氮气，柱温采用程序升温，检测器为ECD检测器，以N,N二甲甲酰胺为溶剂。结果三 氯甲烷检测浓度的线性范围为06～60 μg/ml，平均回收率为995%，定量限为098pg。3批样品中三 氯甲烷残留量均符合规定。结论本方法简单、准确、可用于阿奇霉素原料中三氯甲烷残留量的测定。 【关键词】气相色谱法；阿奇霉素；三氯甲烷 作者单位：050011石家庄,河北省食品药品检验院阿奇霉素(Azithromycin)是由红霉素衍生的15元大环内 酯类广谱抗生素，具有优于母体化合物的生物活性和药理特性。阿奇霉素制备工艺中用到了三氯甲烷， 根据《中国药典》2010年版［1］的规定，应建立三氯甲烷的测定方法，考察样品中三氯甲烷的残留量， 并应符合三类溶剂残留限度要求。本文参考相关文献［2，3］介绍的方法，建立了毛细管气相色谱法测 定阿奇霉素中三氯甲烷残留量的方法。可为药品标准增订残留溶剂检查项提供科学依据。 1仪器与试药 Agilent 6890型气相色谱仪，SartoriusBP211 d型电子天平。三氯甲烷对照品和色谱纯N,N二甲基甲酰 胺均购自美国Sigma公司。阿奇霉素(国内S公司，批号20110602。载气为高纯 氮气(纯度大于99999%)。 2方法和结果 21色谱条件色谱柱为DB624毛细管柱(60 m 530 μm 3 μm)，柱温：80℃维持5 min，以35℃/min的 速率升至220℃，维持10 min；分流进样方式，分流比为10∶1，进样口温度为180℃；采用ECD检测器， 检测器温度为300℃，尾吹25 ml/min；载气为氮气，流速为45 ml/min，进样量为1 μL。 22溶液的制备 221对照品溶液精密称取三氯甲烷对照品约12 mg，置200 ml容量瓶中，用N,N二甲基甲酰胺稀释至 刻度，摇匀，精密量取10 ml，置100 ml容量瓶中，用N,N二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为对照 品溶液。 222供试品溶液精密称取本品约10 g，置10 ml容量瓶中，加N,N二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度 ，摇匀，即得。 23系统适用性试验取“22”项下的对照品溶液和供试品溶液，按“21”项下的色谱条件注入气相 色谱仪，记录色谱图。结果三氯甲烷的理论板数为30029，溶解介质(N,N二甲基甲酰胺)不干扰三氯甲 烷的测定。 24线性关系取三氯甲烷对照品，分别用N,N二甲基甲酰胺配置成浓度为06、12、60、120、 240、600 μg/ml的溶液，按“21”项下的色谱条件注入气相色谱仪，记录色谱图，以峰面积(A) 为纵坐标，浓度(C)为横坐标，进行线性回归，线性方程为：A=102589 c+88077，相关系数为：r=0 9999，线性范围为：06～60 μg/ml。 25精密度试验取三氯甲烷对照品和一批阿奇霉素原料药(批号，按“22”项下的方法制 备对照品溶液和供试品溶液，对照品溶液制备1份，供试品溶液平行制备6份，按“21”项下的色谱条 件注入气相色谱仪，对照品溶液连续进样6次，三氯甲烷对照品溶液峰面积的RSD为10%，按外标法计算 三氯甲烷的残留量，结果3批样品中三氯甲烷均未检出。表明精密度良好。 26定量限试验精密称取三氯甲烷对照品，加入N,N二甲基甲酰胺逐级稀释制成适宜浓度的对照品溶液 ，按“21”项下的色谱条件注入气相色谱仪，当信噪比约为10时计算三氯甲烷的定量限，结果定量限 为098pg。 27回收率试验分别称取同一批阿奇霉素原料药(批号各约05 g，共9份，精密称定，分别 置5 ml容量瓶中，分别加入006 mg/ml的对照品溶液040 ml、050 ml、060 ml，各3份，再分别 用N,N二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，按“21”项下的色谱条件注入气相色谱仪，按外标法 以峰面积计算，三氯甲烷的平均回收率为995%，RSD分别为06%。 28样品中三氯甲烷的残留量测定取三氯甲烷对照品和3批样品，按“22”项下的方法制备对照品溶液 和供试品溶液，按“21”项下的色谱条件注入气相色谱仪，按外标法以峰面积计算三氯甲烷的残留量 ，结果3批样品中三氯甲烷均未检出。 3讨论 DB624是中极性毛