精密称定，照氧瓶燃烧法进行有机破坏.ppt

基本要求 二、不经有机破坏的分析方法 （一）直接测定法 例如：富马酸亚铁的含量测定 第二节 定量分析方法特点 丁溴东莨菪碱（C21H30BrNO4）的含量测定 取在105℃干燥至恒重的本品0.3131g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后（必要时温热使溶解），加醋酸汞试液5ml与结晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液 （0.1mol/L）滴定至终点，即溶液显纯蓝色时消耗了7.21ml。将滴定的结果用空白试验校正，消耗了0.02ml。 已知：高氯酸滴定液 （0.1mol/L）的F值为：0.9826 每1ml 的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于44.04mg 的C21H30BrNO4 试求本品的含量。 .精密量取维生素C注射液（规格2ml：0.1g）2ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪，消耗10.56ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的维生素C。计算维生素C注射液的标示量的百分含量。 二、光谱分析法 光谱 光谱分析法 分光光度法 分类 紫外-可见分光光度法 红外分光光度法 原子吸收分光光度法 荧光分光光度法 火焰光度法 例题 尼尔雌醇片（规格：5mg）的含量测定 取本品20片，精密称定，共0.9682g，研细，精密称取0.0954g，置100ml 量瓶中，加无水乙醇适量，置热水浴中加热30分钟，不断振摇，取出冷至室温，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在280nm的波长处测定吸光度A为0.526；另取尼尔雌醇对照品0.0100g，同法操作，测得其吸光度A为0.523。 试求本品的标示百分含量。 乙酰唑胺片（C4H6N4O3S2，规格：0.25g）的含量测定。取本品10片，精密称定，共3.7415g，研细，精密称取0.3012g，加沸水约400ml，搅拌15分钟使乙酰唑胺溶解，放冷，移至1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加1mol/L盐酸溶液10ml，并用水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在265nm的波长处测定吸光度A为0.467，按C4H6N4O3S2的吸收系数（Ｅ1%）为474计算。 试求本品的标示百分含量。 一、常用样品的种类、采集和贮藏 （一）血液 测定药物浓度指测定血浆或血清中的药物浓度 采集→制备血浆或血清 贮藏：短期4℃、长期-20 ℃ 血样采集方法： 静脉采血 皮肤采血 二、唾液 采集：自然分泌，一般漱口后15min进行 贮藏：4℃以下 三、尿液 用于药物剂量回收研究，尿清除率、生物 利用度等的研究 采集： 1、晨尿 2、随机尿 3、计时尿：3h尿；餐后尿；24h尿；特殊实验尿 4、无菌尿： 保存： 1、保存：2到8°C冰箱 2、防腐：加入甲醛、麝香草酚等防腐剂 四、动物组织和内脏 了解药物在动物脏器和组织中的分布、 积蓄或者代谢分布。 1、取样 2、称重 3、匀浆后提取 保存：样品称重后 以纸袋包装， -20°C冰箱保存 玻璃组织匀浆器 二、生物样品分析前处理技术 为什么要对生物样品进行前处理？ 蛋白质的去除方法？ 常用的分离、纯化方法？ 被测组分的浓集方法？ （一）去除蛋白质 释放结合型药物、减少提取过程中乳化、保护仪器、提高灵敏度 加入与水混溶的有机溶剂 中性盐 强酸 加入含锌盐、铜盐的沉淀剂 酶解法 （二）缀合物的水解 酸水解/酶水解 （三）有机破坏 测定生物样品中的金属离子，常用HNO3-HClO4作为消解剂，一般得到高价态金属离子 （四）分离、纯化和浓集 使被测物在所用分析技术的检测范围内，常用萃取法 液-液萃取法（LLE） 液-固萃取法（LSE） 相当于缩小的 柱色谱法 浓集 末次萃取液尽量少 挥去萃取溶剂 液-固萃取柱 （五）化学衍生化 可使药物：具有能被分离的性质 提高灵敏度 增强稳定性 提高对光学异构体分离的能力 GC：常用衍生化反应为烷基化、酰化、硅烷化，其中以烷基化和硅烷化试剂最为常用；加入不对称试剂。 HPLC:分为柱前衍生和柱后衍生， 为什么要进行前处理？ 存在形式多样：游离型药物、与蛋白质结合型药物、代