采用抗坏血酸液相还原法制备微纳米铜粉 - 中国有色金属学报.pdf

第 27 卷第 4 期 中国有色金属学报 2017 年 4 月 Volume 27 Number 4 The Chinese Journal of Nonferrous Metals April 2017 DOI ：10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.04.010 采用抗坏血酸液相还原法制备微纳米铜粉 1 1 1 2 张 萌 ，霍 地 ，孙旭东 ，康 雁 (1. 东北大学 材料各向异性与织构教育部重点实验室，沈阳 110819 ； 2. 东北大学 中荷生物医学与信息工程学院，沈阳 110169) 摘 要：研究以抗坏血酸为还原剂、采用液相还原法制备微纳米铜粉过程中 pH 值、混合方式和混合速率对铜粉 形貌和粒径的影响。采用 X 射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对合成产物进行表征。结果表明：液相反 应溶液体系的 pH 值对反应产物的物相及其形貌有决定性的影响；当 pH 值控制为 3~8 时，还原产物为纯铜相；当 pH 为 9~12 时，产物是金属Cu 与 Cu O 混合相；当 pH 值高于 13 时，还原产物为Cu O 相；反向滴定即 CuSO 溶 2 2 4 液向抗坏血酸溶液中滴定时制备的铜粉颗粒粗大呈微米级，正向滴定获得的铜粉细小呈亚微米级；以快速倾倒方 式获得的铜粉颗粒尺寸分布窄且分散性良好，以慢速滴注获得的铜粉的尺寸与形状与前者的相近，但分布不均匀。 关键词：铜粉；抗坏血酸；混合方式；混合速率 文章编号：1004-0609(2017)-04-0747-06 中图分类号：TG146.11 ；TF123 文献标志码：A 自 1995 年 HU 等[1]指出微纳米铜粉由于其低电 pH 值，混料方式和混合速率对制备铜粉形貌和粒径的 阻可以用于电子连接后,其性质引起了电子工业界的 影响。 很大兴趣。微纳米铜粉作为重要的工业原料, 可代替 [2] [3] [4] 贵金属粉末用在高效催化剂 、导电浆料 、导电胶 、 高级润滑油[5]等领域。由于可以大大降低工业成本， 1 实验 其应用前景广阔。因此，对微纳米铜粉的研究已经引 起很大的关注。迄今为止，许多不同技术被用于制备 实验原料为 CuSO ·5H O( 分析纯) ，抗坏血酸 4 2 [6] [7] 微纳米铜粉，例如热分解法 、机械化学法 、电子束 (C H O ，分析纯) ，聚乙烯吡咯烷酮(PVP ，K−30)为 6 8 6 [8] [9] [10] 辐照法 、溶胶−凝胶法 、电化学法 和液相化学还 保护剂及分散剂，NaOH 溶液(2 mol/L)，浓硫酸(分析 原法[11]等。其中，液相还原法制备微纳米铜粉有诸多