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连续光谱原子吸收光谱

高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法快速连续确定土壤中几个危险/优先级的有害金属 的基础上的一种分析方法的验证 背景 本文的目的是验证一个基于高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法快速顺序确定土壤在王水中微波消解后的危险/优先级的有害金属(银,镉,钴,铬,铜,镍,铅,Zn)新的分析方法。ContrAA300(耶拿分析仪器)空气 - 乙炔火焰光谱仪配备氙气短弧灯作为连续辐射光源测定所有元素,双单色器由一个棱镜前置单色器和一个阶梯光栅单色器组成,电荷耦合器件作为检测器。为了验证方法性能研究包括了新方法的分析性能的建立(检测限制和定量,精确度和准确度)。此外,布兰德和奥特曼统计方法用于分析上述实验方法与电感耦合等离子体光学发射光谱法作为标准化的方法用于土壤多元素测定之间的一致性。 结果 土壤样品中(3σ标准)高分辨率的连续光源火焰原子吸收光谱法(毫克/千克)的检测限:0.18(银),0.14(CD),0.36(CO),0.25(CR),0.09(铜),1.0(NI),1.4(以Pb计)和0.18(锌),与电感耦合等离子体光学发射光谱相近:0.12(银),0.05(镉),0.15(钴),1.4(Cr)和0.15(Cu)2.5(镍),2.5(Pb)和0.04(Zn)。通过4种认证的参考精度检查分析 材料和95%的置信区间的一个很好的协议,发现这两种方法,原子吸收回收率在94-106%的范围内,光发射在97-103%的范围内。通过分析实时的土壤样品中发现的原子吸收重复性是在1.6-5.2%的范围内,类似的发射光谱法在1.9-6.1%的范围内。布兰德和奥特曼方法显示两种光谱方法在95%的置信区间无显著地统计学差异。 结论 高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法可以成功用于快速,多元素测定土壤中危险/优先级的有害金属,与电感耦合等离子体光学的发射光谱法的分析性能相似。 关键词:高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱法,布兰德和奥特曼统计方法,土壤分析,危险/优先级的有害金属 背景:25年前,低分辨率线光源原子吸收光谱法(LR-LS AAS)作为一种单元素的技术,虽然已经完全成熟,并且其特定元素线辐射源能提供高灵敏度和选择性,但是其通用性还是有限并且分析速度比较慢。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),因其电荷耦合器件(CCD)而成为了一种快速的多元素的技术。面对其挑战,原子吸收光谱法迫切的需要增加其在选线,背景校正的通用性,并且提高其分析速度。因此,在20世纪90年代中期,一个来自德国柏林分析科学研究所的由Backer-Ross领导的研究小组设计并且研发出了第一台用于高分辨率连续光源原子吸收光谱法的仪器(HR-CS AAS),所有组成部件都进行了新方法的优化。这种新仪器几年后就被用于商业化用途,推出了高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法(HR-CS FAAS)和高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HR-CS GFAAS)。对于LR-LS AAS而言,HR-CS AAS的优势有以下几点:(1)use of just one source for all elements。(2)visualization of the environment of the analytical line permitting superior background correction by simultaneous measurement of atomic and background absorption.(3)用原子lines和分子带来进行多元素的快速顺序测定(改变lines和参数优化只需要几秒即可完成)。(4)使用参考光谱进行精细结构的背景校正。HR-CS AAS仪器在市场推出后,由于其分析请求的通用性,收到了许多好评。这种技术的两种使用途径,不论是火焰还是电热,都可以用于复杂矩阵的多元素的测定。HR-CS GFAAS 被用于以下样本的元素测定:酸性消化后或四甲基氢氧化铵萃取后的食物,空气中的颗粒物,生物样本(豆类和谷物)使用直接固体进样,化肥浆料取样,原油,生物柴油和稀释、未稀释的全血样本。 与此同时,HR-CS FAAS被用于下列样本的多元素测定:微乳液状态的植物油,矿化后的植物组织,乳制品的悬浮液,HCl溶液溶解以后的铅锡合金,酸氧化后的润滑油,在水里乳化的油和经煤油稀释的油,土壤提取物。 连续光源和高分辨率单色仪的引进为我们打开了一扇运用远紫外敏感线了解非金属元素的大门,这种技术是LS-AAS所部具备的。因此,分子吸收光谱(HR-CS MAS)克服了这一障碍,通过测量频带内双原子分子自由基在雾化温度下的火焰或者石墨炉中的稳定性的吸收线谱。 本文旨在对一种分析方法的验证,这种方法基

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