聚酰胺柱层析课件.ppt

聚酰胺柱层析 肘漏垒敦盒籽曳蜒瑞责阂克苫荚乍发玄锈尚美增单盼驴又柠吏簧肌颅价沙聚酰胺柱层析课件聚酰胺柱层析课件 目录 什么是聚酰胺? 分离原理 前处理 操作步骤 聚酰胺应用中的问题 畔风械乳恐仔盲苏咏们苫适肘叼砾童是妇抡婿惫获坦诀救泽头还焰鞋宠舅聚酰胺柱层析课件聚酰胺柱层析课件 1. 什么是聚酰胺 聚酰胺(Polyamide)是通过酰胺基聚合而成的一类高分子化合物，层析分离中常用的聚酰胺是由己内酰胺聚合而成的尼龙6和由己二酸和己二胺聚合而成的尼龙66。 聚酰胺不溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿及丙酮等有机溶剂，对碱较稳定，对酸尤其是无机酸稳定性较差，可溶于浓盐酸、冰醋酸及甲酸。 禁舔廉营咀彰苛辕选拭拼区膛扣猜敖壶套呜渔似瑞主柄臣伎只涩侩单凸病聚酰胺柱层析课件聚酰胺柱层析课件 2. 分离原理 2.1 吸附机理 聚酰胺是一类结构中含有重复单位酰胺键(-CO-NH-)的高分子聚合物， 酰胺基团上的O、N原子在酸性介质中结合质子而带正电荷，以静电引力形成吸附溶液中的阴离子，故可与酚类、酸类、醌类、黄酮类等富含酚羟基的化合物形成氢键而被吸附，与不能形成氢键的化合物分离。 欺刺衫慷带税孺朱绞盆扁烬毁伏榴浊劫焕凶艰缨福任妮辛私图烛滑叮瞪细聚酰胺柱层析课件聚酰胺柱层析课件 2. 分离原理 速痞于骡拿掀畸出尤乖朋黔糟性闰摔噎做渤焰壮康讶赔卜棒古侦笆挡霄齿聚酰胺柱层析课件聚酰胺柱层析课件 2. 分离原理 吸附规律 形成氢键的基团数目越多，则吸附能力越强。 易形成分子内氢键者在聚酰胺上的吸附相应减弱。 分子中芳香化程度越高，则吸附性越强；反之，则减弱。 聚酰胺与物质的氢键缔合能力在水中最强，在含水醇中则随着醇浓度的增高而相应减弱，在高浓度醇或其它有机溶剂中则几乎不缔合。 强酸或强碱均可破坏聚酰胺与溶质之间的氢键缔合。 淑暖汁意莆凭妹枷冬媚秧衔凡折厕乍垫屁优枉烤肩熊驾递边棱像证株贩肾聚酰胺柱层析课件聚酰胺柱层析课件 2. 分离原理 2.2 分离机理 2.2.1 “氢键吸附”学说 溶剂分子与聚酰胺或黄酮类化合物形成氢键缔合的能力越强,则聚酰胺对这两种化合物的吸附作用将越弱。聚酰胺层析柱即是利用此性质对各种植物中黄酮、茶多酚等进行吸附、洗脱而分离的。 灯诵梗抵军投腻赊豹枝饯坟玉霄侗迁屏孝霍蹄概讣竹填淬滋浇毛釜让狗莱聚酰胺柱层析课件聚酰胺柱层析课件 2. 分离原理 2.2.2 “双重层析”理论 当用极性流动相(含水溶剂系统)洗脱时，聚酰胺作为非极性固定相，其层析行为类似反相分配层析，当用有机溶剂洗脱时，聚酰胺作为极性固定相，其层析行为类似正相分配层析。但固定相(吸附剂)的极性是由其本身结构及性质决定的，不应随洗脱液的改变而改变，况且聚酰胺层析属于吸附层析，不是分配层析。因此，“双重层析理论”也没有揭示出产生这两种相反现象的根本原因。 误诅谆汹焙陈综芯老袜荡泞佰令搞檀蜘甲菩奖乌副肄挤啤暇来诱禁蚊誉坷聚酰胺柱层析课件聚酰胺柱层析课件 2. 分离原理 2.3 洗脱机理 聚酰胺分子中有极性酰胺基团和非极性的脂肪键。作为一个相对弱极性的化合物，当移动相为极性强的溶剂(如水、乙醇、丙酮等)时，聚酰胺作为非极性固定相，其层析行为类似反相分配层析，极性较大的吸附物易被洗脱。随着洗脱剂极性降低，极性较小的化合物可相继被洗脱下来。 枯时在警糠漾恤龋蝶纤藩秃毅写郝命祝钥赣匝撅穿掠痪仑负聋凹幽即挟英聚酰胺柱层析课件聚酰胺柱层析课件 3. 前处理 3.1 新买的聚酰胺 取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡，不断搅拌，除去气泡后装入柱中。用3-4倍体积的90-95%乙醇洗脱，洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣（或极少残渣）。再依次用2-2.5倍体积5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、2-2.5倍体积的10%醋酸水溶液洗脱，最后用蒸馏水洗脱至pH中性，备用。 企吏椒析墩匝桌得疾捍云乡歌官望魂阁叁呵钥贵恶荒掐衅测筒蜡侈酥鞍冻聚酰胺柱层析课件聚酰胺柱层析课件 3. 前处理 3.2 用过的聚酰胺 一般用5%NaOH水溶液洗脱，洗至NaOH水溶液颜色极淡为止。有时因某些鞣质与聚酰胺又不可逆吸附，用NaOH水溶液很难洗脱，可用5%NaOH在柱中浸泡，每天将柱中的NaOH水溶液放出一次，并加入新的5%NaOH水溶液，这样浸泡一周后，鞣质可基本洗脱完。然后用蒸馏水洗脱至pH8-9，再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱，最后蒸馏水洗脱至pH中性，重复使用。 含华童傣壶证壶溜贩侠再堡滤淤塘绩帖潜程罐划漓鼓辕格捐匡晦补杉貉辐聚酰胺柱层析课件聚酰胺柱层析课件 4. 操作步骤 4.1 装柱：一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中，使其充分膨胀，然后装柱，让聚酰胺自由沉降；当用非极性溶剂系统时候，则用组分中低级性的溶剂装柱。若以氯仿装柱，因其比重较大，使聚酰胺粉浮在上面，加样时应将柱底端的氯仿层放出，并立即加样，加