第二章 气相色谱法 的1.pptVIP

第二章   色谱理论基础  及 气相色谱法;第一节色谱法概述; 色谱法的发展历史 ;1957; 色谱法起过关键作用的诺贝尔奖研究工作 ; ;二、色谱法定义和特点 ;2、色谱法的特点 （1）分离效率高 （2）应用范围广 （3）分析速度快。 （4）样品用量少 （5）灵敏度高 （6）分离和测定一次完成，可以和多种波谱分析仪器联用 （7）易于自动化，可在工业流程中使用;三、色谱法的分类 ;液相色谱法 (liquid chromatography 简称 LC) ：用液体作流动相的色谱法。 液-液色谱法 LLC 液相色谱法 液-固色谱法 LSC ;超临界流体色谱法 (SFC)：用超临界状态的流体作流动相的色谱法。 超临界状态的流体不是一般的气体或流体 , 而是临界压力和临界温度以上高度压缩的气体 , 其密度比一般气体大得多而与液体相似 , 故又称为 “ 高密度气相色谱法 ;（二）按分离原理分 ;3、离子交换色谱法（ion exchange chromatography ） 根据不同组分离子对固定相亲和力的差异进行分离的方法。 ;4、排阻色谱法（ size exclusion chromatography） 又称凝胶色谱法 （gel chromatography ） 根据不同组分的分子体积大小的差异进行分离的方法。其中：以水溶液作流动相的称为凝胶过滤色谱法 ；以有机溶剂作流动相的称为凝胶渗透色谱法 5、亲和色谱法 (affinity chromatography) 利用不同组分与固定相共价键合的高专属反应进行分离的方法 ;（三）按固定相的形式 1. 柱色谱法（column chromatography ） ? 填充柱色谱法 ? 开管柱色谱法 2. 平板色谱法 （planer chromatography ） ? 纸色谱法 ? 薄层色谱法 ;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;四、色谱流出曲线和术语 ;（二）术语 1、基线(base line)： 2、死时间 t0（tM)（dead time）： 3、死体积 V0（dead volume ）：V0 = t0·F0 ;4、保留值： （1）保留时间 tR （retention time） （2）调整保留时间 tR’（adjusted retention time） （3）保留体积 VR （retention volume） （4）调整保留体积 VR’（adjusted retention volume ;（5）相对保留值 r21（relative retention value）： ;5、峰高（h） 6、色谱的区域宽度（peak width） （1）标准偏差? （standar deviation） （2）半(高)峰宽 W1/2（peak width at half-height） （3）峰宽或称Wb;最后从色谱图上得到以下信息： ①峰的数目，判断样品中所含组分的最少个数 ②根据峰的保留值进行定性分析 ③根据峰面积或峰高进行定量分析 ④根据保留值和峰宽，判断色谱柱的分离效能 ⑤由两峰间的距离，判断评价固定相和流动相选择是否合理。 ;第二节 气相色谱分析理论基础 ;1、气-固色谱分析的基本原理 ;2、气—液色谱分析的基本原理 ;3、分配系数K（distribution coefficient）;结论： ①一定温度下，各组分在两相间的 K 不同 ，在色谱柱中的移动速度不同，使得原来K 仅有微小差异的各组分在经过反复多次的分配后，产生很大的分离效果 ② K小的组分，较早 流出色谱柱 ③ K大的组分，较晚 流出色谱柱 ;4、分配比 k（partition ration）(分配容量或容量因子) ;5、分配系数(K) 和分配比 k 的关系 ;结论： ①K及k是和组分、固定相的热力学性质有关的参数，它们随柱温、柱压的变化而变化 ②K由组分和两相性质确定，和两相（固定相、流动相）体积无关 k值和组分、两相性质有关外，还和相比有关 ③ K及k是衡量色谱柱对组分保留能力的重要参数;6、K 和k 与tR 的关系;7、分配系数比α（分离因子） ;二、色谱分离的基本理论;（一）塔板理论 ;（iii）所有组分开始时存在于第0号塔板上，而且试样沿轴（纵）向扩散可忽略 （iv）分配系数在所有塔板上是常数