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工分资料
1.工业分析方法
按方法原理:化学分析法、物理化学分析法、物理分析法
按分析测试程序:在线分析(自动化)、离线分析
气相色谱法
分离
原理:利用被测定的各组分与固定相之间的相互作用的差异,在柱内形成组分迁移速度的差异从而得到 分离。
红外光谱
分子对红外光的吸收
根据谱带强度 进行定量分析
2.标准方法
ISO:国际标准
GB:强制性国家标准
GB/T:推荐性国家标准
一、试样的采集、制备和分解
1. 试样的采集
原则:具有代表性,所采取的样品应足够多。
采样方法
从运输工具中采样:
常用的布点方法:斜线三点法、斜线四点法、斜线五点法
2.试样的制备
流程:破碎、过筛、混匀、缩分
目:筛号越大,孔径越小
3.试样的分解
湿法分解法
干法分解法
增压溶解法
电解溶解法
微波溶解法
超声波振荡溶解法
二、煤质分析
1.工业分析
全工业分析:半工业分析(水分、灰分、挥发分、固定碳)+发热量+全硫
直接测出:水分、灰分、挥发分
差减法计算:固定碳
2.元素分析
煤中有害元素:硫、磷、氯、砷、氟、汞等
4.煤的灰分测定
灰分:煤完全燃烧后剩下的残渣。
测定:缓慢灰化法(仲裁法)、快速灰化法(常规分析法)
6. 煤中全硫的测定:艾士卡法
原理:
艾士卡试剂(氧化镁:无水碳酸钠=2:1)
煤与艾士卡试剂混合后在850°下燃烧,煤中硫生成硫酸盐,
使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,
根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
注意:
消除碳酸根的影响:用盐酸调节溶液酸度为微酸性,同时加热,使碳酸根生成二氧化碳。
7. 煤的发热量测定
煤的发热量:单位质量的煤完全燃烧时所产生的热量 。(热值)
弹筒发热量恒容高位发热量恒容低位发热量
、硅酸盐分析
1.种类
天然硅酸盐
人造硅酸盐:硅酸盐水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料
2. 硅酸盐水泥
P.O (普通硅酸盐水泥):由硅酸盐水泥熟料、6%-15%的混合材料及适量石膏制成的水硬性胶凝材料。
3.硅酸盐试样的系统分析:经典分析系统、快速分析系统
经典分析系统:建立在沉淀分离和重量法的基础上的,是定性分析中元素分组法的定量发展。
快速分析系统:根据分解试样方法不同,分为碱熔、酸溶、锂硼酸盐熔融。
4. 二氧化硅含量的测定(1)氯化铵重量法
原理:
氯化铵的作用:加速脱水
因为氯化铵是强电解质。当浓度足够大时,对硅酸胶体有盐析作用,从而加快硅酸胶体的凝聚。由于大量铵离子的存在,还减少了硅酸胶体对其他阳离子的吸附,而硅酸胶粒吸附的铵离子在加热时可除去,从而获得比较纯净的硅酸沉淀。
(2)氟硅酸钾容量法
在试样经苛性碱(氢氧化钠或氢氧化钾)熔融后,加入硝酸使硅生成游离硅酸。
在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中,使硅形成氟硅酸钾沉淀。
沉淀经过滤、洗涤及中和残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。
以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定溶液生成的氢氟酸,终点颜色为粉红色。注意:使用硝酸比盐酸好。
不易析出硅酸胶体,可以减弱铝的干扰。
四、冶金工业分析
1. 铜的测定
高、中含量的铜矿石:碘量法
低含量:铜试剂、双硫腙分光光度法、极谱法、原子吸收光谱法
碘量法
在pH=3.0-4.0的酸性溶液中,加入NH4HF2掩蔽铁,
用碘化钾与试液中的Cu2+反应,生成难容的CuI,同时析出相应的I2,
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
注意:
碘离子与铜离子的反应具有可逆性,为使I-与铜离子反应完全,I-必须过量,
过量的I-还可以与I2形成I3-,从而减少碘的挥发。
近终点前加入硫氰酸盐使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,可以消除CuI对碘的吸附,但硫氰酸盐不能过早加入,否则会与游离的铜反应而使结果偏低。
2.钢铁分析
金属材料通常分为黑色金属和有色金属两大类。
黑色金属:铁、铬 、锰及合金
钢铁中的五大元素:碳、硅、锰、硫、磷
(硫、磷有害)
(1) 钢铁中碳的测定(燃烧后非水滴定法)
试样在高温的氧气流中燃烧,生成的气体经除硫管除去二氧化硫,
导入乙醇-乙醇胺介质中,乙醇胺吸收二氧化碳后生成2-羟基乙基胺甲酸。
以百里酚酞-甲基红为指示剂,用乙醇钾滴定至溶液呈稳定的蓝色即为终点。
(2)钢铁中硫的测定(燃烧-碘酸钾滴定法)
原理:
将试样高温通氧燃烧,使硫全部转化为二氧化硫,
燃烧后的混合气体经除尘管除去粉尘后,进入含有淀粉的水溶液被吸收,生成亚硫酸,
用碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色为终点。
(3)钢铁中磷的测定
磷在钢铁中主要以磷化物固溶体及磷酸盐夹杂物的形式存在。
由于Fe3P质硬,易发生冷脆,利用这种性质可冶炼炮弹钢,以提高爆炸威力。
五、石油产品分析
1.密度的测定
密度瓶法:不适用于测定易挥发液体试样
韦氏天平法:依据阿基米德定律
密度计法
2. 馏程
石油产品是
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