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有机质谱解析农药
有机质谱解析
第一章 有机质谱基础知识
第一节 引言
质谱,即质量的谱图,物质的分子经物理作用或化学反应等途径形成带电粒子,某
些带电粒了可进一步断裂。每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z , 曾用m/e) 。
不同质荷比的离子经质量分离器一一分离后,由检测器测定每一离子的质荷比及相对强
度,由此得出的谱图称为质谱。
从质谱分析中可以得到有机化合物分子结构信息,上图中只失去一个电子的离子
(m/z 32 )被称为分子离子。其质荷比与母体分子的分子量相等。母体分子或分子离子
裂解形成碎片离子,这种裂解与分子结构有密切关系。此外,谱图中同位素离子的丰度
与天然元素中同位素的丰度有相关性,由此可推测样品中某种元素的存在。质谱分析与
核磁共振波谱及红外光谱分析相结合,便可以确定有机化合物的分子结构。
质谱分析中常用术语和缩写式如下:
游离基阳离子,奇电子离子(例如 CH4 )
(全箭头) 电子对转移
(鱼 钩) 单个电子转移
R Cα Y
α断裂 ;与奇电子原子邻接原子的键断裂(不是它们间
的键断裂)
“A ”元素 只有一种同位素的元素(氢也归入“A ”元素)。
“A+1 ”元素 某种元素,它只含有比最高丰度同位素高 1amu 的同位素。
“A+2 ”元素 某种元素,它含有比最高丰度同位素高 2 amu 的同位素。
A 峰 元素组成只含有最高丰度同位素的质谱峰。
A+1 峰 比A 峰高一个质量单位的峰。
分子离子(M ) 失去一个电荷形成的离子,其质荷比相当于该分子的分子量。
碎片离子: 分子或分子离子裂解产生的离子。包括正离子(A+ )及游离基
1
离子(A+. )。
同位素离子: 元素组成中含有非最高天然丰度同位素的离子。
基峰: 谱图中丰度最高离子的峰
绝对丰度: 每一离子的丰度占所有离子丰度总和的百分比,记作% ∑。
相对丰度: 每一离子与丰度最高离子的丰度百分比。
第二节 有机质谱仪
一、质谱仪的构造及功能
质谱仪主要由真空系统、电离系统、质量分离器及检测系统组成
1、真空系统。
-5~10-8 托)。质谱仪需要高真空的主要原因
其作用为造成并维持仪器的真空状态(10
是离子的平均自由程必须大于由离子源至检测部分收集器的飞行路程。此外,若质谱仪
内气体压强过高时,会提高仪器本底值干扰正常分析;氧分压过高,将会缩短离子源发
射灯丝的寿命。
2 、 电离系统
使被分析样品形成离子的电离方法有多种,如电子轰击电离(EI )、化学电离(CI )、
场致电离(FI ),快原子轰击电离(FAB )等。其中电子轰击电离(EI )应用最为普遍。,
电子轰击法稳定,操作方便,束强度可精密控制,电离效率高,所形成的离子动
能分散窄,所取得的质谱图是特定的,能表征样品的化学结构,所以被广泛应用。目前,
有机质谱的标准谱图均系用电子轰击电离法。
质谱图上离子的总量及碎片图的特征与轰击电子束的能量有关。随着电子能量增
强,分子离子峰逐步变小而碎片峰增多。现有标准质谱图是用 70ev 取得的。
E I 源虽被广泛应用,但某些化合物极不稳定,在电子轰击下容易断裂,其分子离
于很弱以致无法得到分子离子峰,所以,各种新的电离方式被研制出来,如化学电离,
场致电离等,由于不再直接轰击样品分子
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