碳含量实验流程..docVIP

总有机碳、总无机碳含量 一、取样 1.将称量纸折好，并按顺序标明样品号； 2.将折好的称量纸按顺序摆放在瓷盘内，将瓷盘放置于天平左侧；从样品箱中取出待取样品袋，按顺序放置于瓷盘前； 3.开启天平电源，确认天平保持水平平衡；取出称量纸袋和取样勺，放置于天平前； 4.取出称量纸，擦拭取样勺；待天平自动校准后，将待取样品称量纸打开，置于天平托盘中央，按(键，归零； 5.用取样勺从待取样品袋取出适量样品，缓慢置于称量纸中央；待天平读数达到0.8× g后，取出样品称量纸，包好，放回瓷盘； 6.用干净称量纸擦拭取样勺；封闭已取样品袋，放回原位； 7.重复步骤4-6，按顺序称取所有样品；完成取样后，关闭天平电源。 二、磨样 1.将盛有已称样品包的瓷盘放入烘箱下层；开启烘箱电源，将温度调至40℃，按run/off键开始加热（烘干一夜）； 2.烘干后，按run/off键停止加热，关闭烘箱电源；从烘箱中取出瓷盘，自然冷却；取出脱脂棉袋和酒精瓶； 3.撕取适量脱脂棉，蘸取适量酒精，擦拭玛瑙研钵、玛瑙研棒和筛具；将250目（孔径61 ?m）筛套放于筛底上； 4.打开待磨样品包，将样品倒入玛瑙研钵研磨；过250目筛（若筛上有未过颗粒，再将其研磨，直至全部样品通过250目筛）； 5.将筛底中的样品倒入原样品包，包好，放回原位； 6.重复步骤3-5，按顺序研磨所有样品。 三、TOC样品称分 1.将称量纸折好，并按顺序标明样品号； 2.将折好的称量纸按顺序摆放在瓷盘内，将瓷盘放置于天平左后侧；将盛有已磨样品包的瓷盘放置于天平左前侧； 3.开启天平电源，确认天平保持水平平衡；取出称量纸袋和取样勺，放置于天平前； 4.取出称量纸，擦拭取样勺；待天平自动校准后，将待分样品称量纸打开，置于天平托盘中央，按(键，归零； 5.用取样勺从待分样品包取出适量样品，缓慢置于称量纸中央；待天平读数达到0.5× g后，在样品表中记录TOC样品质量；取出TOC样品称量纸，包好，放回瓷盘； 6.用干净称量纸擦拭取样勺；封闭已分样品包，放回原位； 7.重复步骤4-6，按顺序称分所有样品；完成称分后，关闭天平电源。 四、TOC样品处理 配制盐酸溶液（3 M，1:3） 1.将36%盐酸瓶放入通风柜；清洗250 ml烧杯、500 ml烧杯各一个；清洗玻璃棒并放入500 ml烧杯；将两个烧杯放入通风柜； 2.开启盐酸瓶，用250 ml烧杯量取盐酸100 ml，倒入500 ml烧杯；封闭盐酸瓶，并放回原位； 3.用250 ml烧杯盛取去离子水，倒入500 ml烧杯，直至盐酸溶液体积达到400 ml； 4.用玻璃棒搅拌盐酸溶液，搅拌均匀后，盖上玻璃皿；清洗玻璃棒，并放回原位。 称量干净离心管 1.先用自来水、再用去离子水清洗若干聚乙烯离心管，按顺序将离心管放在瓷盘内； 2.将瓷盘放入烘箱上层；开启烘箱电源，将温度调至40℃，按run/off键开始加热（烘干一夜）； 3.烘干后，按run/off键停止加热，关闭烘箱电源；从烘箱中取出瓷盘，自然冷却； 4.按顺序将离心管放入离心管架，并将离心管架放置于天平左侧；开启天平电源，确认天平保持水平平衡； 5.待天平自动校准后，按(键，归零；将待称量离心管置于天平托盘中央；待天平读数稳定后，在样品表中记录已称量离心管质量；将已称量离心管放回原位； 6.重复步骤5，按顺序称量所有干净离心管；完成称量后，关闭天平电源。 去除碳酸盐 1.先用自来水、再用去离子水清洗250 ml烧杯16个，并按顺序杯口向上摆放在瓷盘内； 2.从TOC样品磁盘中取出16个待去除样品包，按顺序放置于烧杯瓷盘前；在样品表中记录待去除样品的对应烧杯号； 3.按顺序将待去除样品全部倒入对应烧杯中；封闭待去除样品包，并放回原位； 4.将样品烧杯瓷盘移入通风柜；取下盐酸溶液烧杯玻璃皿，用10 ml移液管，按顺序向样品烧杯中加入盐酸溶液10 ml；盖上盐酸溶液烧杯玻璃皿； 5.先用自来水、再用去离子水清洗10 ml移液管，并放回原位； 6.按顺序轻摇样品烧杯数次；静置约3分钟； 清洗样品 1.将离心管架放置于离心机右侧；将样品烧杯瓷盘放置于离心管架右侧； 2.轻摇待去除样品烧杯，并将样品溶液倒入对应离心管；用去离子水洗瓶冲洗待去除样品烧杯内壁，并将残留样品溶液全部洗入对应离心管；在样品表中记录待去除样品的对应离心管号； 3.开启离心机电源，将转速调至3000转/分，时间调至5分钟； 4.按Open键，打开离心机盖；按顺序将待去除样品离心管放入离心机，关闭离心机盖；按Start键，开始离心； 5.完成离心后，按Open键，打开离心机盖；取出样品离心管，并将离心管中的盐酸溶液缓慢倒入废液筒；将样品离心管按顺序放回离心管架； 6.用去离子水洗瓶，按顺序给样品离心管冲入适量去离子水，再用玻璃棒搅拌样品溶液