孔雀石绿残留分析方法中判断限和检测能力的计算(1).pdfVIP

第三届全国实验室管理科学研讨会论文集 孔雀石绿残留分析方法中判断限和检测能力的计算 郭德华。，邓晓军，李波，王敏 (上海出入境检验检疫局，上海200135) 欧盟于2002年针对动物源性食品中有毒有害内同行对检验结果准确性的关注，并在国际同行 化学残留物质的官方检测方法的验证程序发布了 交流检测方法验证数据时达成共识。 l材料与方法 EC委员会决议“o，2004年又发布了SAN． C0／2004／2726法规草案4J，进一步细化明确了执行1．1仪器设备 2002／657／EC委员会决议的指南，两个法律文件的液相色谱．四极杆串联质谱仪(美国应用生物 X-12离心 核心内容之一就是提出了判定限(Decisionlimit，以 系统公司，ABI4000)，贝克曼ALLEGRA 下简称CCa)和检测能力(Detection 机。 capabil畸，以下 1．2试剂和材料 简称CcB)的概念和计算方式。CCa是指等于或高 于此浓度限量时，得出样品为不合格结论的误差 乙腈、甲酸：色谱级；乙酸胺、盐酸羟胺：分 率为a。c邸是指以误差率为S确定样品中物质能 析纯； 被检测、鉴别和，或定量的最小含量，对于尚未建 立容许限量的物质，cc$是也表示为方法能以1— 日置信度检出确被污染的样品中该物质的最低浓 Gmbh)，纯度99．O％，用乙腈配成浓度分别为 度。对于已经建立了容许限量的物质，c邸就是方 100 mg／L的标准储备液，储于冰箱内，使用时添加 法能以1一B置信度检出的该物质的容许限浓度。 适量同位素内标用乙腈稀释配成适当浓度的混合 标准工作溶液。 根据2002／657／EC委员会决议，计算CCa、ccl3 主要有两种方法，一种是按照ISO11843国际标 同位素内标：氘代iL雀石绿(MG-d5)、氘代无 Berlin-Adl∞ 准”1中的线性回归方程的截距和室内重现性计 色孔雀石绿(LMG-d6)，德国W1TEGA 算““j，另一种方法是通过多次基质实验后得出 分别为i00 的统计值”1J，目前普遍认为根据ISO11843国际 mg／L的标准储备液，储于冰箱内，使 标准得到的某些分析方法的CCa外推理论值太低 用时用乙腈稀释配成适当浓度的混合内标工作溶 而不能被后续的实验所证实”19J。 液。滤膜：密里博公司Millex-GV，0．45肛。 水产品中的孔雀石绿残留检测技术…’1”是国 1．3样品提取步骤 内外关注的一个食品安全热点，孔雀石绿是一种 称取2．0g样品于巧rnL塑料离心管中，分别 添加80 ngMG-d5和80 禁用渔药，残留限量法规中无容许限(最大残留 ngLMC,-d6同位素内标，加 限、最高允许浓度或其它最大容许量，简称 0．4mL水，2mL0．5％盐酸羟胺水溶液，涡旋混 MaL)，只规定了最低要求执行限(指样品中至少匀。加7．5mL乙腈，震摇10rain。3500rpm离心10 必须检出和能被确证的分析物的最小含量。当物 rain后，上清液过滤膜后上机测定。 质的容许限未