第2章 农药分析.ppt

（2）农药气相色谱检测器配制 韶关学院 英东食品学院 农药残留检测技术 4.2 气相色谱法 4. 各种分析方法在农药分析中的应用 第一部分 农药分析 5） ECD（电子捕获检测器） 原理：载气分子在63Ni辐射源中所产生的β粒子的作用下离子化，在电场中形成稳定的基流，当含电负性基团的组分通过时，俘获电子使基流减小而产生电信号。 特点：属非破坏性检测器。 对电负性物质（例如：卤化物、有机汞、有机氯及过氧化物、金属有机物、硝基、甾类化合物等）有很高的灵敏度。 非常合适于对有机氮、有机氯农药的检测。 韶关学院 英东食品学院 农药残留检测技术 4. 各种分析方法在农药分析中的应用 第一部分 农药分析 农药残留量分析中各种检测器使用频率 1 1 杀草快 草甘膦 1 1 二硫代氨基甲酸酯 1 7 氯化除草剂 1 5 11 杀菌剂 3 10 拟除虫菊酯 1 7 氨基甲酸酯 3 2 1 氯三嗪 6 2 21 17 9 有机磷 5 3 1 17 有机氯 GC/MS ECD FPD NPD ECD 农药类型 （3）农药气相色谱分析的色谱柱配置 韶关学院 英东食品学院 农药残留检测技术 4.2 气相色谱法 4. 各种分析方法在农药分析中的应用 第一部分 农药分析 气相色谱柱中，农药分析常用的为气/液填充柱，材质可以是玻璃柱和不锈钢柱。 　 用气相色谱分析农药，柱温一般为150~250℃，且检测类型多、样品组分复杂、干扰较多，因而对固定液的要求： 　 ① 在操作温度下蒸气压低，热稳定性好，与被分析物质及载气不产生不可逆反应。 　 ② 在操作温度下呈液态，且粘度越低越好。 　 ③ 选择性高，对两个沸点相同或相近的不同类型组分，要有尽可能高的分离能力。 　 ④ 对样品组分有足够的溶解能力。 （4）农药气相色谱分析的样品处理要求 韶关学院 英东食品学院 农药残留检测技术 4.2 气相色谱法 4. 各种分析方法在农药分析中的应用 第一部分 农药分析 农药品种多，剂型多，检样复杂，在制备样品时需注意： 　 ① 提取溶剂必须保证把农药有效成分从检测对象中提取完全。 　 ② 稀释溶剂要能与有效成分充分溶解。 　 ③ 溶剂的化学性质要稳定，不能因与制剂中的成分反应而影响测定结果；使用分析纯试剂。 　 ④ 可用过滤、柱层析等多种方法提取，但不能加热，以免农药分解。 　 在农药分析中，常利用双柱或多柱、选择性检测器与其它方法相结合等进行定性分析。　　　 韶关学院 英东食品学院 农药残留检测技术 4.3 高效液相色谱法 4. 各种分析方法在农药分析中的应用 第一部分 农药分析 （1）概 述 液相色谱可检测的对象占有机物的80%以上，高效液相色谱可分离分析不挥发的、热稳定性差的和离子型的农药，且样品前处理简单，液体样品通常稀释后即可进样， 固体样品则需用适当的溶剂提取，过 滤后即可进样，因而高效液相色谱在 农药分析中发挥着越来越重要的作用。 　 韶关学院 英东食品学院 农药残留检测技术 4.3 高效液相色谱法 4. 各种分析方法在农药分析中的应用 第一部分 农药分析 （2）HPLC与GC的区别 液相色谱法与气相色谱法相比，具有以下特点： 　 ① 气相的流动相单一，主要是通过改变固定相和改变柱温来改善分离效果；而液相色谱除改变固定相处，还可通过改变流动相来改善分离效果； ② 液相色谱的柱温通常是室温或略高于室温，分离温度低，能保留农药的原来分子，可利用这一原理来制备农药标准品。 　 ③ 气体可被压缩，因而在气相色谱中与载气体积有关的参数都必须进行校正；而液体是不可压缩的，保留时间非常稳定，检测数据的重复性和重现性强，结果可靠程度高。 韶关学院 英东食品学院 农药残留检测技术 4.3 高效液相色谱法 4. 各种分析方法在农药分析中的应用 第一部分 农药分析 （2）HPLC与GC的区别 液相色谱法与气相色谱法相比，不足之处是： 　 ① 液体的粘度比气体小2~3个数量级，因此液相色谱柱通常不超过30cm；而气相色谱可采用长柱，通常填充柱长度为0.5~3m，空心柱可长达几十米。 ② 另外农药分子在液体中的扩散系数比在气体中小4~5个数量级，因此在液相色谱中必须特别注意柱外效应。 韶关学院 英东食品学院 农药残留检测技术 4.3 高效液相色谱法 4. 各种分析方法在农药分析中的应用 第一部分 农药分析 （3）HPLC检测器 液相色谱检测器与气相色谱法相比，具有以下特点： 　 农药分析中用得最多的是紫外检测器，多数农药分子结构中有吸收紫外光的基团。