工作场所空气中盐酸或氯化氢的离子色谱测定方法-江西人民政府.DOCVIP

工作场所空气中金属锡的测定方法 金属锡原子吸收分光光度法编制说明 任务来源与项目编号、参与协作单位 方法起草单位为江西省安全生产科学技术研究中心，主要起草人江鑫、秦思、黄同林、熊安平、曹丽华、黄宏卿、李建芳、周兆璋、张雅慧、柴红雯、张华、李海港、伍丽萍、刘丽莎、胡淑云等完成该方法的全部研究工作。 2. 国内容许浓度情况 我国GBZ2.1-2007中规定了Sn（按二氧化锡计）的时间加权平均容许浓度（PC-TWA）为2mg/m3。 3.　国内标准情况和需要进一步解决的主要问题 现有的国标方法“GBZ/T 160.22-2004工作场所空气有毒物质测定锡及其化合物”中“第一法火焰原子吸收光谱法”，由于使用0.5mL 硫酸+5mL硝酸作为消化液处理样品得到的空白值高于0.05Abs,空白浓度高达50ug/mL（分析原因可能是硫酸不能挥发导致空白值高），高于检出限近30倍，不符合工作场所空气中有毒物质检测方法研究的规范要求。摸索出合适的消化液及消化温度，使各项技术参数符合工作场所空气中有毒物质检测方法研究的规范要求。 4. 标准的制修订与起草原则 该方法在我国卫生标准检测方法（GBZ/T 160.22-2004）的基础上，将消化液改为0.5mL硝酸+4mL盐酸作为消化液。该方法属于首次制定的地方标准。 5. 确定各项技术内容的依据 5.1 生产、使用情况及毒害作用 锡及其无机化合物大多属于低毒或微毒类,无机锡难于经消化道吸收,吸入的锡化合物主要滞留在肺。接触高浓度无机锡尘可引起眼、喉及呼吸道刺激症状,可引起肺部明显X线改变。锡及其无机化合物广泛应用于电子、信息、电器、化工、冶金、建材、机械、食品包装等行业。接触职业人群较多，迫切需要解决锡及其无机化合物监测方法存在的不足。 5.2方法研究内容 本项目是对国标方法“GBZ/T 160.22-2004工作场所空气有毒物质测定锡及其化合物”中“第一法火焰原子吸收光谱法”的改进，主要对试剂中消解溶液种类、浓度和消化温度进行试验，找出合适消化液种类、浓度和消化温度，并对检出限、最低检出浓度、测定范围、相对标准偏差等参数进行测试，进行样品批量检测。修订后的方法经现场运用适合基层单位应用。方法准确、灵敏、可靠，符合工作场所空气中有毒物质检测方法研究的规范要求。 5.3方法技术指标的测定 5.3.1消化液的选择，用4mL硝酸、4mL盐酸、4mL盐酸+0.5mL硝酸、4mL硝酸+0.5mL盐酸、4mL硝酸+0.5mL硫酸做消化液，其中4mL盐酸作为消化液的回收率最高为102%，但消解后溶液呈呈深褐色，且需要过滤；4mL盐酸+0.5mL硝酸作为消化液的回收率为99%，消解后溶液呈清。因此选4mL盐酸+0.5mL硝酸作为消化液。 5.3.2 消温度，选择了100℃、150℃、200℃、250℃四种温度作为消化温度，从130℃到200℃回收率均在95%以上，温度为250℃时，回收率降低为95%以下，且消化液挥发较快，极易烤焦。但温度低于200℃时消化时间较长。因此，选择200℃作为消化温度。 5.3.3标准曲线与检测限 　　标准曲线：在6 只具塞刻度试管，分别加入0.00、0.40、0.80、1.60、2.40、3.20mL 锡标准溶液，各加盐酸溶液至10.0mL，配成 0.0、20.0、40.0、80.0、120.0、160.0μg/mL 锡标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在224.6nm 波长下，用富燃气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3 次，以吸光度均值对锡浓度(μg/mL)绘制标准曲线。 　　样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液；测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得锡浓度(μg/mL)。标准曲线回归方程Y=-0.0003579+0.0011718x，相关系数r0.999（R2=0.9998），以10μg/mL 平行测定11次计算最低检为1.5μg/mL，锡最低检出浓度为0.1mg/m3（以采集75L空气样品计）。方法的标准曲线线性范围从20.0μg/mL～160.0μg/mL 标准曲线都有较好的相关系数，能满足作业场所空气中锡（按二氧化锡（2 mg/m3）计）2倍超标的要求。 5.3.4精密度试验 精密度试验 为验证本方法的重复性，取七份空白滤膜，分别按150μg/张的水平加入锡标准溶液，按本法步骤消化后进行精密度试验，相对标准偏差（RSD）为6.0%，满足要求。详细结果见表1。 表1精密度实验结果 试样浓度(ug/mL) 测定浓度(ug/mL) 样1 样2 样3 样4 样5 样6 均值 RSD% 15.0 14.8 16.2 15.4 15.6 14.2 16.8 15.4 6.0 5.3.5准确度试验 准确度 为了验证本方