用吸光度-COD法测定碱性铀浸出液中的腐植酸.pdfVIP

第 33卷 第 1期 铀 矿 冶 Vo1．33 NO．1 2014年 2月 URANIUM MINING AND M ETALLURGY Feb．2O14 用吸光度-COD法测定碱性铀浸出液中的腐植酸 封 宇，安 慰，陈树森 (核工业北京化工冶金研究院，北京 101149) 摘要 ：建立测定碱性铀浸 出液 中腐植酸质量浓度 的方法 ，将常用于分析有机物浓度 的化学耗氧量法与分光光 度法予以关联进行腐植酸浓度测定。该法可有效消除铀对分析的干扰，实现了对腐植酸的准确分析，其检出下 限为 1．78mg／L，加标 回收率为 101．2％。 关键词 ：分光光度法 ；COD法 ；腐植酸 ；铀溶液 中图分类号 iTL271．4；TI271．99 文献标志码 ：A 文章编号 ：1000—8063(2014)01—0035—04 doi：1O．13426／i．cnki．yky．2014．01．009 腐植酸 (humusacid，缩写为 HA)等有机质 析通用仪器有 限责任公司；pH计 ，上海雷磁仪器 的存在是铀水冶碱浸工艺中导致萃取剂乳化和树 厂 ；LG 10-2．4A型离心机，北京离心机厂。 脂 中毒的主要原 因之一_1]，因此需建立测定其含 1．2 样 品及试剂 量 的方法 。目前 ，实验室分析腐植酸 的方法主要 腐植酸为化学纯，硫酸亚铁铵、硫酸银、硫酸 有分光光度法 、化学耗氧量 (COD)法 、总有机碳 汞、氢氧化钠 、试亚铁灵指示剂、碳酸钠和碳酸氢钠 浓度(TOC)法l2等 。分光光度法是利用不同浓 等试剂皆为分析纯，重铬酸钾为基准重铬酸钾，使 度 的腐植酸在紫外区吸光度的差异，通过对 已知 用前在 120℃条件下烘干 2h。 浓度的腐植酸溶液建立工作曲线来实现测定未知 铀溶液，50、100、150mg／L：由碳酸钠和碳酸 浓度腐植酸溶液 的一种方法L3]，它具有测量准 氢钠溶解重铀酸盐样品制得。 确 、操作简单等优点，但若溶液 中存在铀及其他离 重铬酸钾标准溶液 ，0．2500mol／L：称取基 子 ，则会对测量产生干扰 ，影响测量结果的准确 准重铬酸钾 12．2580g溶于去离子水 中，移人 性 ；COD法则是利用强氧化剂氧化溶液 中有机 l000mL容量瓶 ，稀释至刻度。 物 ，根据 COD值判断有机物含量 的一种方法 。 重铬酸钾标准溶液 ，0．0250mol／L：称取基 由于碱性浸出液 中的铀一般 以最高价态存在，理 准重铬酸钾 1．2258g溶于去离子水 中，其余步 论上不与强氧化物反应 ，因而可以忽略它对测量 骤 同上 。 的干扰 ，且碱浸液中铁 、铝、钒等杂质离子较少 ，所 试亚铁灵指示剂 ：称取邻菲哕啉 1．458g、硫 以常采用 CoD法来测量有机物浓度。 酸亚铁 (含结晶水)0．695g溶于去离子水 中，稀 试验发现分光光度法能与 COD法建立起较 好 的线性关系，因此 ，笔者将这 2种方法予以关联 释至 100mL，贮藏于棕色瓶中。 进行碱浸液中腐植酸的测定