使用电子能谱的一点体会Someexperienceofusingelectronicenergy.PDFVIP

使用电子能谱的一点体会 Some experience of using electronic energy spectrum 李兴林 中国科学院长春应用化学研究所 Changchun Institute Applied Chemistry Chinese Academy of Sciences 一.样品的制备 我曾经在Thermo ESCA 250 仪器上，做过一些不同制备 样品的方法。 1.用导电胶把样品粘在样品台上、用双面胶平铺在整个 样品台上，然后把样品逐个粘在样品台上。 我选择了后者做为我制备样品的方法。 我做过如下比较： 在我们放标样的样品台上，把金属的银片粘在不导 电的双面胶上。测出的Ag3d5/2的灵敏度和分辨率几乎 没有差异。 我再介绍一下我使用的双面胶，我用了将近 8年，放气很少。 2. 对粉末样品直接测试和把其压片后测试 的比较。 在Thermo ESCALAB 250仪器上，在XR5光斑 500um的条件下，经过大量的样品比较后，发 现一些粉末样品压片前后的电子结合能的化学 位移可以达到2-3eV差异。 压片的压力要适中，使粉末样品能形成块 状即可。 ●含有Fe、Cu、Ni、La、Ce、Co、Zn 、 W 、Cr、Mn、Ti 的粉末样品最好压片后 做XPS分析。 1# 氧化锌粉末样品XPS图 Zn2p3:1023.07eV 2# 氧化锌粉末压片后的XPS图 Zn2p3:1021.77eV ●不含有金属元素的粉末样品压片后测试可 以提高分辨率和灵敏度。 压片前的粉末样品的XPS图 压片后的粉末样品的XPS图 二。使用中和的一点体会 通过具体实验的分析，测试面高 于样品台0.5mm，收集到的样品表面的 信息中不会包含来自样品台表面的信 息。 1. 10微米单丝碳纤维的中和 XR5的光斑为500微米，其他条件 和常规测试一样。 C：85.7% O：8.97% N：5.56% 从C1s谱图看 出分辨率和 灵敏度是非 常好的。 10 μm的碳纤维样品 2. 0.5mm截面的XPS分析 采用XR5光斑为500um的模式分析，其他 条件不变，得出的XPS的谱图也是非常理想。 以上的这两种情况，得出非常好的XPS谱 图，直接说明中和效果很好。 3.根据中和的效果判断样品的表面结构 的构成 所测试的样品是乙烯、四氟乙烯两 种聚合物共混体系，经过物理方法处理。 三. 刻蚀问题 O1s Sb3d5/2 Sb3d3/2 这是没有刻蚀的氧XPS 图。 从图中明显看出氧有二种结构。 说明表面已经氧化。 Sb3d5/2 Sb3d