第8 章分析化学中常用的分离与富集方法.pdf

第第88 章章 分析化学中常用的分离与分析化学中常用的分离与 富集方法富集方法 8.1 概述 8.2 沉淀分离法 8.3 溶剂萃取分离法 8.4 固相萃取法 8.1 概述 一一、、分离和富集的必要性分离和富集的必要性 11））））分析对象的复杂性分析对象的复杂性分析对象的复杂性分析对象的复杂性 22））分析方法的选择性分析方法的选择性 分离富集的意义：消除干扰、提高微量待测组分的相对 含量 对分离的要求对分离的要求：： 1）干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定； 2）被测组分在分离过程中的损失要小到可以不计. 常见的样品分离富集方法常见的样品分离富集方法 沉淀分离法 液液萃取法液液萃取法 溶剂萃取法 索氏提取法索氏提取法 浊点萃取法浊点萃取法 固相萃取法固相萃取法 （柱色谱法） 蒸馏法蒸馏法 冷冻干燥法 离心法，透析法，过滤法 二、分离富集方法的评价二、分离富集方法的评价 1.被测组分A的回收率（R ）：A A 分离后 的测定值 R =×100% AA 样品中样品中AA的总量的总量 加标回收率加标回收率= 加标样品的测定值-样品的测定值 ×100 % 加入的标准值加入的标准值 一般要求加标回收率在般要求加标回收率在9090-110%110%之间之间 2.富集倍数 8.2 沉淀分离法 一、无机沉淀剂 1. 氢氢氧化物沉淀 2. 硫化物硫化物 - 2- 2- 3- - 3. 其他沉淀剂：Cl , SO4 , CrO4 , PO4 , F 等. 二、有机沉淀剂 11.螯合物沉淀螯合物沉淀 2.缔合物沉淀 3.三元配合物沉淀 三、共沉淀法三、共沉淀法 共沉淀：常量物质与痕量物质共存的溶液体系， 常量物质沉淀时，痕量物质自溶液转移到固相 的现象的现象。。 痕量物质由于本身浓度很低，难以直接沉淀分 离进行测定，人为加入常量物质，将痕量物质 共沉淀下来共沉淀下来，再分离测定再分离测定，还可起到富集的作还可起到富集的作 用。这里的常量物质可称为载体或捕集剂。 常用的载体有金属氢氧化物、有机荷电载体、 惰性有机载体等惰性有机载体等。。 四、盐析法四、盐析法 在溶液中加入中性盐使溶质生成沉淀析出在溶液中加入中性盐使溶质生成沉淀析出 蛋白质的分离：对其生物活性有稳定作用；蛋白质的分离：对其生物活性有稳定作用； 常用的中性盐常用的中性盐常用的中性盐常用的中性盐：：硫酸盐硫酸盐硫酸盐硫酸盐、、磷酸盐磷酸盐磷酸盐磷酸盐、、氯化物等氯化物等氯化物等氯化物等；； 在蛋白质的分离中硫酸铵在蛋白质的分离中硫酸铵在蛋白质的分离中硫酸铵在蛋白质的分离中硫酸铵、、硫酸钠应用较多硫酸钠应用较多硫酸钠应用较多硫酸钠应用较多。。 特点：特点： 成本低，简便；成本低，简便； 易产生共沉淀易产生共沉淀易产生共沉淀易产生共沉淀，，，，选择性差选择性差选择性差选择性差；；；； 五、透析分离技术 透析袋透析袋 以半透膜为滤膜以半透膜为滤膜,,试样中的小分子试样中的小分子经扩散作用不断透出扩散作用不断透出 膜外,而大分子不能透过被保留，直到膜两边达到平衡。 应用应用：制备或提纯生物大分子时制备或提纯生物大分子时，除去小分子物质及其杂除去小分子物质及其杂 质，脱盐。 超滤分离技术：配合离心、快速配合离心