GC-MS校准规范.docVIP

台式气相色谱-质谱联用仪校准规范 1、术语和计量单位： 分辨力（resolution）：分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某种离子峰峰高50%处的峰宽度（半峰宽）表示，记为W1/2，单位是u。 基线噪声（baseline noise）：基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。 信噪比（signal-to-noise ratio）：待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。 质量色谱图（mass chromatography）：质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的图谱，称为质量色谱图。 质量准确性（mass accuracy）：仪器测量值对理论值的偏差。 u（atomic mass unit）：原子质量单位。 2、概述 GC-MS是将GC与MS通过一定接口耦合到一起的分析仪器。样品通过GC分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和/或磁场中的运动行为不同，采用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。GC-MS主要包括气相色谱系统（一般不带检测器）、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统几部分。 3.计量特性 主要技术指标 技术指标 要求 质量范围 不低于600u 质量准确性** ±0.3u 分辨力（R）** W1/2＜1u 信噪比** EI 100pg八氟萘，m/z272处S/N≥10：1（峰峰值） 正CI 10.0ng的苯甲酮，m/z183处S/N≥10：1（峰峰值） 负CI 100pg八氟萘，m/z272处S/N≥100：1（峰峰值） 测量重复性* RSD≤10% 谱库检索 10ng的硬脂酸甲酯，相似度≥75% 气相色谱柱箱温度控制 柱箱温度稳定性（10min）优于0.5%，程序升温重复性优于2% 注：1、标有**的为必须校准的项目 2、用于定性测试时，标*的可不做，用于定量测试时，标*的必须做，但可使用客户自己的工作标准溶液，指标也可根据用户使用要求而定。 3、本技术指标仅供参考，不作为合格性判断依据。 4.校准条件 4.1 实验环境 4.1.1 仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。 4.1.2 实验室温度：15~27℃ 4.2 标准物质和试剂 4.2.1 八氟萘-异辛烷溶液标准物质：100pg/ul 4.2.2 苯甲酮-异辛烷溶液标准物质：10.0ng/ul 4.2.3 六氯苯-异辛烷溶液标准物质：10.0ng/ul 4.2.4 硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液：10.0ng/ul 4.2.5 异辛烷或正辛烷：HPLC级或同等级别。 4.3 校准设备 4.3.1 微量注射器：10ul 4.3.2 气相色谱一、仪检定专用测量仪。 5 校准项目和校准方法 5.1 外观检查 仪器不能有影响校准的外观缺陷，按键开关、调节旋钮等各部件工作正常。 7.2 分辨力 仪器稳定后，执行autotune命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2 注： 调谐通常使用的样品为全氟三丁胺（FC-43）； 也可采用手动调谐 对于不能打印调谐报告的仪器，可以根据调谐结果测量并计算半峰宽W1/2 质量范围 以全氟三丁胺为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600以上，观察是否出现质量数600以上（含600）的质谱峰。 信噪比 5.4.1 EI源 仪器调谐通过后，参照附录C条件，注入10pg/ul的八氟萘-异辛烷溶液1.0ul，提取m/z=272离子，再现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N。 S/N=H272/H噪声 式中：H272--------提取离子（m/z）的峰高 H噪声-------基线噪声 5.4.2 正EI源 参照5.4.1条件，注入10.0ng/ul的苯甲酮-异辛烷溶液1.0ul，提取m/z=183离子，现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N。 5.4.3参照5.4.1条件，注入100pg/ul的八氟萘-异辛烷溶液1.0ul，提取m/z=272离子，现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N。 5.5 质量准确性 参照5.4.1条件，注入10.0ng/ul的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液1.0ul，记录74、143、199、255和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后两位，理论值见附录E，根据公式（2）计算实测值和理论值之差，依此评价质量准确性。 △M=▔Mi测定- Mi理论 式中：▔Mi测定---------第i个离子三次测定平均值