CSM02010903-1999铁矿─氟含量的测定─EDTA滴定法.pdf

CSM 02 01 09 03-1999 铁矿 ─ 氟含量的测定 ─ EDTA滴定法 1 范围 本推荐方法采用水蒸汽蒸馏EDTA滴定法测定铁矿石中氟的含量 本方法适用于铁矿石 铁精矿 烧结矿和球团矿中质量分数为2 15氟含量的测定 2 原理 试样用高氯酸在135 140进行水蒸气蒸馏 使氟与其它元素分离 在pH2.02.5 下加入硝酸镧溶液 使之与氟生成氟化镧沉淀 在pH5.56.0乙酸盐缓冲溶液中 以二甲酚 橙为指示剂 用EDTA标准溶液滴定过量的硝酸镧 3 试剂 3.1过氧化钠 3.2硝酸钾 3.3二甲酚橙 5g/L 3.4磷酸 p1.70gmL C 3.5高氯酸 p1.67gmL 3.6盐酸 1 4 3.7氢氧化钠溶液 20g/L 3.8高锰酸钾溶液 40g/L 3.9乙酸 乙酸钠缓冲溶液 pH5.56.0 — 称取200g结晶乙酸钠(CHCOONa3HO)于烧杯中 加水溶解 加入10mL冰乙酸 用水稀 3 2 释至1L S 3.10氟标准溶液 1.000mgmL 称取2.2101g在120烘干2h的高纯氟化钠于烧杯中 加水溶解 移入1L容量瓶中 用水 定容(用塑料瓶贮存) M 3.11硝酸镧标准溶液 称取4.5g氧化镧于400mL烧杯中 缓缓加入硝酸(11)待作用缓慢后 加热使氧化镧 全部溶解 用水稀释至1L 3.12EDTA标准溶液 3.12.1配制 称取10g乙二胺四乙酸二钠于500mL烧杯中 加热溶解于水 用水稀释至1L 3.12.2标定 分取10.00mL氟标准溶液于400mL烧杯中 用水稀释至150mL加入15.00mL硝酸镧标准溶 液 2g硝酸钾 1 2滴百里酚酞指示剂 以氢氧化钠溶液(40g/L)调至黄色 然后用盐酸(1 4)调至微红色 加热煮沸1 2min取下冷却至室温 加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液 5 6滴 5g/L二甲酚橙指示剂 用EDTA标准溶液滴定至亮黄色 即为终点 3.12.3计算 按下式计算单位体积硝酸镧标准溶液相当的氟的质量 m 0 f ──── 15KV 式中 f──单位体积硝酸镧标准溶液相当的氟的质量 g m──取氟标准溶液含氟的质量 g 0 K──1.00mL EDTA标准溶液换算成硝酸镧标准溶液体积的系数 V──滴定所消耗EDTA标准溶液的体积 mL K值的确定 准确取硝酸镧标准溶液20.00mL于400mL烧杯中 用水稀释至100mL加入 10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液 5 6滴二甲酚橙指示剂(5g/L)用EDTA标准溶液滴定至亮黄红 即为终点 所取硝酸镧标准溶液体积 K ───────────── 滴定消耗EDTA标准溶液体积 注 为了计算方便 尽量调整K值等于1 3.13百里酚酞指示剂 5g/L 称取0.5g百里酚酞溶解于100mL氢氧化钠溶液 (40g/L)中 4 操作步骤 4.1称样 C 称取0.10g试样 氟的质量分数 5 时 称取0.20g精确至0.0002g 4.2空白试验 随同试样做空白试验 所用试剂须取自同一试剂瓶 4.3试样处理 4.3.1分解 4.3.1.1不含难溶含氟矿的分解 S 将试样置于250mL蒸馏瓶中 用少量水洗净附于瓶壁之试样 加15mL高氯酸 1 2mL磷 酸 加1 2mL高锰酸钾 以装有温度计和玻璃管的橡皮塞塞紧瓶口 用400mL烧杯承接蒸馏 液 在烧杯中预先加入20.00mL硝酸镧标准溶液 2g硝酸钾 0.2g盐酸羟胺 与蒸汽瓶连接 接通冷却水 加热蒸馏 待温度升至130时 通入水蒸汽 保持蒸馏温度130140(蒸 M 馏温度应严格控制 低于130蒸馏不完全 温度过高高氯酸会冒烟馏出 影响终点观察) 控制馏出液3 4mLmin馏出体积达180mL左右时 停止蒸馏 取下承接馏出液的烧杯 4