ICP-MS法同时测定卷烟纸中元素铬、镍、铜、砷、硒、镉、铅.pdfVIP

第25卷第2期 应 用 化学 Vo1．25 N0．2 2008年2月 CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY Feb．2O08 ICP．MS法同时测定卷烟纸中元素铬、镍、铜、砷、硒、镉、铅 索卫国。 胡清源 ” 陈再根 王 芳 (。南昌卷烟总厂技术中心 南昌； 国家烟草质量监督检验中心 郑州450001； 中国科学院安徽光学精密机械研究所 合肥) 摘 要 采用微波消解前处理样品，电感耦合等离子体质谱检测，同时测定了卷烟纸中cr、Ni、cu、As、se、cd、 Pb的7种元素，测定范围在0．012～2．160 Ixg／g之间。方法的回收率为92．1％～111．9％．检出限为25．2～ 245．1 ng／L，相对标准偏差除se、Cd10％外。其它元素均4％。分析了5种国外卷烟纸和9种国内卷烟纸 中7种元素的含量，统计结果显示，国内外14种卷烟纸7种元素含量除cr、Pb外均差异显著；国内卷烟纸中 Nj、cu、se含量差异显著，而国外卷烟纸中7种元素含量均没有显著差异。 关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP．MS)，卷烟纸，微波消解 中图分类号：0657 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2008)02-0208-04 铅、铬、镉、镍等金属易在体内蓄积，对人体毒害很大。而卷烟纸中含有的这些元素，在吸烟过程中， 可经呼吸道进人人体。因此，准确测定这些元素的含量对于烟气的安全性评价及降低卷烟危害具有一 定意义。卷烟纸中含有大量的有机物和碳酸钙，要测定其中的微量有害元素，需要灵敏度很高的仪器， 而电感耦合等离子体质谱(ICP．MS)具有灵敏度高、分析精度高、分析元素范围宽、速度快等优点使其成 为最佳选择之一。目前，已经有人对滤纸、办公纸等材料及烟气、烟草中的一些元素进行了测定[1。]，但 尚未见到对卷烟纸中的Cr、M、Cu、As、Se、Cd、Pb进行同时澳0定的报道，本文采用微波消解前处理样品， 电感耦合等离子体质谱检测，测定和比较了14种国内外卷烟纸中Cr、Ni、Cu、As、se、Cd、Pb共7种元素 的含量 1 实验部分 1．1 材料、仪器和试剂 5种国外卷烟(市售)和9种国内卷烟(市售)。 7500a型电感耦合等离子体质谱仪(美国Agilent公司)；Mars5型微波消解仪(美国CEM公司)。 HNO 质量分数为65％(下同)，30％H O ，优级纯；Ar(纯度99．999％)；质量浓度为 1．0× 10 mI 的sc、Ge、In、Bi混合内标溶液(使用前用5％HNO 稀释成1．0×10 g／mL)、调谐液和环境标 准溶液(美国安捷伦公司)。 1．2 样品处理与分析 将卷烟纸混合均匀，称取0．1 g，置于四氟乙烯一全氟正丙基乙烯基醚共聚物(PFA)消解罐中，加入 5 mL 65％HNO 和1 mL 30％H，O。，放人微波消解仪内进行消解，消解方法分为4步，升温时间为5 min， 分别升温至100,130、160、190℃，并在相应的温度保持4、3、3、20 min。消解结束后，待温度降至低于 40℃后取出消解罐，在通风橱内将样品转移至预先称重的50 mL聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)样品瓶 中，用超纯水洗涤PFA内罐3次，洗涤液也转移至样品瓶中，称重后摇匀，得待测样品溶液。对照品为未 加卷烟纸的空白处理液。 将内标进样管插入1．0×10一g／mL内标溶液中，样品管依次插入空白和各浓度的标准溶液与待测 样上清液中进行测定。选择测定的同位素除。 se受到。 Kr的干扰外(可以通过采用高纯Ar气来降低 2007-03-09收稿．2007-09-05修回 中国烟草总公司郑州烟草研究院院长科技发展基金资助项目(222004C130) 通讯联系人：胡清源，男，研究员；E-mail：huqy@ztri．COIn．cn；研究方向：烟草标准化和质量检验 第2期 索卫国等：ICP—MS法同时测定卷烟纸中元素铬、镍、铜、砷、硒、镉、铅 Kr的干扰)， Cr、∞Ni、63 Cu、75 As、82 Se、“ Cd、 吣Pb均无同量异位素干扰。 2 结果与讨论 2．1 前处理方