甲酸测定.pptVIP

甲酸的测定;目录;基本概念;试剂;步骤;除甲酸外其他还原物的测定： 移取25ml溴化钾——溴酸钾溶液于已盛有90ml水的500ml锥形瓶中，将滴液漏斗置于锥形瓶上，用泵抽取能吸入200ml液体的真空度，关闭滴液漏斗活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10ml试样，每次用5ml水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，再吸入10ml盐酸溶液，混匀。在室温下静置10分钟，然后通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和50ml水混匀后打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试验。 ;适用对象;其他方法定量方法：内标法;标准样品的制备 不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸 标准样品的配制： 吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清???、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近)，用增量法依将称量，精确至0.0002g，混匀。测定时配制。 ;试样的制备：吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至0.0002g，加入10μL内标物乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量，精至0.0002g，混匀样品 进样：待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针品，使色谱柱饱和，然后再进两样品分析。进样量为5μL(或根据样品中甲酸含量多少确定;数据处理;;