仪器操作培训-试验室与设备管理处.PDFVIP

仪器操作培训 一.核磁管的放置 1. 先用无尘纸把核磁管的外壁 擦一遍，然后把核磁管放到塑料 转子中。塑料转子适合温度范围： 室温～40℃. 2. 把带转子的核磁管放到深度 计中并轻轻地把核磁管推到其底 部的白色卡片位置。（注意：核磁 管与转子必须紧紧的套在一起， 不能自行从转子中滑落，否则为 不合格的。） 3. 把带转子的核磁管从深度计 轻轻地转移到自动进样器的白色 套管中。转移的过程中不要向下 按核磁管，必须保持核磁管和转 子的相对位置。（备注：白色套管 是中空的） 4. 实验完成后，把带转子的核磁 管一起从自动进样器中转移到转 子盒中，用手按住转子的顶部轻 轻地向下推，直到转子与核磁管 分离。 5. 注意事项：深度计底部的白色 卡片的位置是固定的，在2cm 处。 如果出现错位，务必联系管理员。 在整个过程中，双手不要碰到转 子黄色线以下部位。 二.Topspin 3.2 IconNMR 的操作 Icon NMR 界面一般是处于运行状态，任何用户不允许自 行退出此界面。若未经允许退出 ICON NMR 界面并且没有及时 联系管理员而造成影响他人测试的用户，记大过一次。 1. 在Icon NMR： 图① automation 界 面,先查看谁是 当前用户。若需 更改用户名请 点击change user (图①)， 然后在出现的 Icon NMR: Identify User 界面里选择相 对应的用户名。 2. 在Icon NMR： automation 界 面,填入相对应 的实验参数：1） 当前用户 Name-样品名称 2）Solvent-氘代试剂 3）Experiment-谱图类型 4） Parameter-参数。请确保每个样品在自动进样器holder 的 位置与在ICON NMR 界面里所填的holder 的位置是一致的, 并填入相对应的信息。 图② 参数一般只需修改NS。点击图③中绿色框内图标来修改NS。 13 NS 数值越大，需要扫描的时间越长. C 谱系统默认NS=1024， 修改的时候需要成倍的递增或递减，比如：2048，512。 图③ 3. 所用参数都设置好后，点击蓝框内submit 提交实验。一般 提交后，系统 图④ 自动开始实 验并会出现 如图⑤中红 色框内那一 行。但是若 ICON NMR 是 重新打开的， 或者使用者 点击过 stop 键停止了实 验，或者仪器 自动报错停 止了实验，这 几种情况必 须进行下一步，如图④步骤 2 所演示. 并且需要双击图⑤ 中红色框内那一行。 图⑤ 4. 实验开始后，每做完一步，正常情况打 “√”，错误打 “X”。 在ICON-NMR 界面每个错误都会有红色的提示，同时在 TOPSPIN 界面也会跳出一个新的小窗口来解释是什么错误。 实验已提交但还没做，显示queued；实验正在进行中，显 示running；实验完成后，显示finished；实验报错显示 failed。 图⑥