ICP-MS在食品分析中应用.docVIP

一、ICP-MS简介 ICP-MS：电感耦合等离子质谱：Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrum简称 ICP-MSICP-MS技术是将ICP高温电离特性与质谱仪的灵敏快速扫描的优点相结合而形成的一种新型的元素和同位素分析技术。组成：由进样系统、ICP、接口、真空系统、离子透镜、四极质量分析器、检测器及数据处理系统组成。特点：极低的检出限、很宽的动态线性范围，干扰少、精密度高、分析速度快，可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息、可以提供广泛的接口来拓展应用等。缺点：价格贵、运行价格较贵、对环境有较高要求、也存在各类干扰。 二、食品检测的要求 检测项目在食品检验实验室，最重要的检测方向是安全卫生项目的检测。检测元素主要是痕量的、危害大的元素。如Pb、As、Hg、Cd、Cr、Cu、Sn、Al、Ni……主要以总量的测量为主，也有一小部分需要检测元素的形态。食品中有害元素的检测特点?限量严格：由于食品直接摄入，其中的有害元素对人体的危害非常直接，所以各国都制定了严格的限量要求来控制有害元素的摄入量。由于限量严格，必须在很低的水平上进行测量，这需要高要求的分析技术来完成。?检测量大：食品安全关注高，种类多，批次大，有时检测流程要求也高。由此带来的问题：?前处理要求：防污染、高回收率、高通量；?仪器检测要求：灵敏度高、稳定性好、抗干扰能力强、多元素、高通量；三、ICP-MS在食品检测应用的优缺点 由上面的简单讨论可以看到，ICP-MS总体是非常适合食品中痕量元素的测量的。具体可见下表：? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???但同时，ICP-MS检测食品中痕量元素也有一些先天性的不足：?对进样溶液有一定要求（TDS0.1%）；?对本底的控制较严格；?仪器价格昂贵；运行价格也贵。?去除干扰方面需要一定的经验；?目前开发的标准方法较少。 四、ICP-MS技术在食品检验标准方法中的应用 关于ICP-MS在食品检测中应用的文献较多。特别是最近几年，随着检测机构的投入，ICP-MS装机数量大大增加，同时仪器公司也纷纷加大研发和推销的力度，相关的研究和应用也大大增加，极大地推动了ICP-MS的发展。在食品检测中，经常涉及产品的合格判定，而在合格判定时，客户往往会要求按照标准方法操作。所以，在本讲座中，以标准方法为主线，来和大家一起探讨一下ICP-MS的应用情况。4.1 ICP-MS在食品国标中的应用情况：?GB/T 21918-2008 食品中硼酸的测定 第二法?GB/T 22290-2008 茶叶中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法?GB/T 23199-2008 茶叶中稀土元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法?GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法?GB/T 23374-2009 食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法GB/T 21918-2008食品中硼酸的测定 第二法该方法的第二法提供了ICP-AES和ICP-MS的测硼方法，采用微波消解和湿法消解。采用ICP-MS测硼非常简单，需要注意的是前处理以及仪器测量中硼的污染。所以标准采用石英玻璃器皿和塑料容量瓶以防止硼的污染。该方法的主要问题不在测量，而是在应用上。本标准名称是硼酸的测定，但实际上测的是总硼，一般而言，食品中的硼都以硼酸盐的形式存在，所以这样说也并无太大不妥。这个标准的设立主要是为了检测食品加工中是否添加了硼酸或硼砂作为处理剂。由于硼酸和硼砂是禁用的，所以如果检出硼，即认为是添加了非法添加剂——硼酸或硼砂。由于ICP-MS的灵敏度高，方法检测限可达0.2mg/kg。而硼是一种广泛存在的元素，比如在植物中硼含量可达几十mg/kg，极有可能在样品检出天然存在的硼。除了检出特别高的硼含量，其实是无法分辨硼是天然的，还是人工添加的。所以，对于天然存在的情况，限量制定是必须的，否则无法做合格判定。结论：方法挺好，但相关部门不制定硼的限量要求，检测方法执行就会有问题。GB/T 22290-2008 茶叶中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法GB/T 23199-2008 茶叶中稀土元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法首先，不知道为什么在一年内会发布如此相似的两个GB标准方法，充分显示了我国标准制定的混乱。然后在讨论一下方法的内容，两个标准方法的对比如下：从方法看，后面那个要全一些，有三种消解方式和两种测量方式，基本覆盖前