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天然药物系统预试验操作方法总结 中草药主要来源于植物。植物的化学成分较复杂，有些成分是植物所共有的，如纤维素、蛋白质、油脂、淀粉、糖类、色素等。有些成分仅是某些植物所特有的，如生物碱类、类、挥发油、有机酸、鞣质等。各类化学成分均具有一定的特性，一般可由药材的外观、色、嗅、味等作为初步检查判断的手段之一。如药材样品折断后，断面不油点或挤压后有油迹者，多含油脂或挥发油；有粉层的多含淀粉、糖类；嗅之有特殊气味者，大多含有挥发油、香豆精、内酯；有甜者多含糖类；味者大多含生物碱、类、苦味质；味酸者含有有机酸；味涩者多含有鞣质等等。 中草药所含化学成分均为多类的混合物，分析时常常互相干扰，不易得到正确结果。因此需根据中草药所含各种化学成分的溶解度、酸碱度、极性等理化性质，再用各类成分的鉴别反应加以鉴别。应用一些简单的定性试验方法：试管反应+薄层层析预试溶液的制备萜类、甾体、脂肪油鉴别注意事项 1根据各灰成分不同性质，选用适宜的溶剂提取，以保证等成分能被提取出来。 2.2检品提取液的浓度应足以达到各该反应的灵敏度。 检品提取液的酸碱度（pH）值应不致影响鉴别反应中所需要的pH值。相差甚大时应事先调节。 提取液较深时，常易影响观察鉴别反应的效果，此时可适当稀释，或进一步提纯。 鉴别反应时应注意防止多类成分的相互干扰，以免出现假阳性，或颜色不正等情况。最好在化学鉴别的同时，做空白试验和对照试验（用已知含某类成分的中草药或纯品做阳性对照）。 在鉴别试验中，如果某一类成分的几个鉴别反应结果不一致时（即有的呈阳性反应，有的呈阴性）则应进行全面分析。首先应注意呈阳性反应的试验是否属于该类成分的专一反应，否则应检查其他类成分能否产生该反应，从多方面加以判断。但也应注意，某些反应只能对某一类成分中的某个化学基团呈性反应，如检查黄酮类的盐酸――镁粉试验，它只对黄酮类中的羟基黄酮类（黄酮醇类）反应明显，其余类的黄酮类则不甚明显，但也不能轻易否定不是黄酮类，为了避免孤立和片面的下结论，一定要全面考虑综合分析。 中草药化学成分一般鉴别试验只是一个初步判断，最后确证尚需进一步提纯，以鉴定后才能予以肯定。 鉴别方法 挥发油、油脂磷钼酸：喷洒5%磷钼酸试液喷洒5%磷钼酸试液→蓝色（油脂、三萜、甾醇） 3.1.5.1若含有酚类成分，加入三氯化铁的乙醇溶液，可产生蓝色、蓝紫色或绿色反应； 3.1.5.2 若含有羰基化合物，加入苯肼或苯肼衍生物、羟胺等试剂，可生成结晶性的衍生物； 3.1.5.3 若含有醛类化合物，加入硝酸银氨试液，可发生银镜反应； 3.1.5.4 若含有内酯类化合物，于样品的吡啶溶液中加入亚硝酰铁氰化钠及氢氧化钠溶液，出现红色并逐渐消失； 3.1.5.5若含有不饱和化合物，于样品中加入溴，红棕色褪去； 3.1.5.6若含有奥类衍生物，加入浓硫酸，可产生蓝色或紫色反应。 3.1.6薄层色谱法 挥发油成分薄层色谱的条件主要是根据极性大小加以分离的。油中所含各类化合物的极性顺序为：烃（萜）＜醚＜酯＜醛、酮＜醇、酚＜酸 ,因此,可试用不同极性的展开剂进行分离。 吸附剂——硅胶、氧化铝，其中以硅胶常用。 展开剂——不含氧的烃类成分——石油醚或正己烷 含氧化合物——石油醚或正己烷：乙酸乙酯（85：15） 显色剂——①香草醛-浓硫酸试剂：与挥发油中各成分产生多种鲜艳的颜色。 ②2%高锰酸钾水溶液：在粉红色背景产生黄色斑点时表明含不饱和化合物。 ③荧光素-溴试剂：在长波长的紫外光灯下观察，如薄层斑点显黄色荧光，则表明含乙烯基化合物。 ④2.4-二硝基苯肼试剂：喷试剂后如产生黄色斑点表明可能含有醛或酮类化合物。 ⑤异羟肟酸铁试剂：喷试剂后如产生淡红色斑点表明含有内酯类化合物 。 ⑥三氯化铁试剂：斑点显蓝色或绿色，含有酚性物质。 ⑦0.05%溴酚蓝乙醇溶液：斑点显黄色表明含酸类物质。 ⑧硝酸铈铵试剂：在黄色背景上显棕色斑点，表明含有醇类物质。 ⑨对二甲氨基苯甲醛试剂：在80℃加热10分钟，显深蓝色，可能含类物质。 ⑩碘化钾-冰醋酸-淀粉试剂：斑点显蓝色表明含过氧化物。 3.2 萜类 萜类——难溶于水，溶于甲醇、乙醇，易溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、苯等亲脂性有机溶剂。具有羧基、酚羟基及内酯结构的萜还可以分别溶于碳酸氢钠或氢氧化钠水溶液，加酸之后使之游离或环合，又可以从水中析出或转溶于亲脂性有机溶剂。 萜苷——一般能溶于热水，易溶于甲醇及乙醇，不溶于或难溶于亲脂性有机溶剂。 3.2.1 卓酚酮类 3.2.1.1 三氯化铁反应：与1%的三氯化铁溶液反应生成赤色络合物。 3.2.1.2 硫酸铜反应：与稀硫酸铜溶液反应生成稳定的绿色结晶。此结晶可用氯仿重结晶，并具有高熔点。 3.2.2 环烯醚萜类 3.2.2.1 Weiggeri