中国药典2010年版凡例.docVIP

这一贴的主要内容是讨论凡例和附录，我们先从凡例开始。 药典，由凡例与正文及其引用的附录共同构成。《中国药典》收载的凡例、附录对药典以外的其他药品国家标准具同等效力。“凡例”是解释和正确使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定，避免在全书中重复说明，也就是说：所谓的“凡例”，就是指除另有规定外，一律应按照执行的规定。“凡例”中的所有规定都具有法定的约束力。针对凡例各部分的内容，我们重点讨论其中的关键点，也就是在日常工作中必须要注意和搞清楚的地方。 1.名称与编排 在此部分着重提下“提取物” ，提取物包括以水或醇为溶剂经提取制成的流浸膏、浸膏或干浸膏、含有一类或数类有效成分的有效部位和含量达到90%以上的单一有效成分。 中药有效部位，我的理解是：指当一味中药或复方中药提取物中的一类或几类化学成分的含量达到总提取物的50％以上，而且一类或几类已知化学成分被认为是有效成分，该一类或几类成分的混合体即被认为是有效部位。 　　2．检验方法和限度 这一部分是凡例里面最重要的内容之一。 2.1凡例本款规定：《中国药典》所收载的原料药及制剂，均应按规定的方法进行检验；如采用其他方法，应将该方法与规定的方法作比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以《中国药典》规定的方法为准。也就是说，可以采用法定检验方法之外的其他方法，但是必须做比较（比对）试验，并有详细的原始记录，通过统计学分析确定一种与原方法检验结果偏差不大的方法。比如，采用HPLC进行含量测定，原则上应该是系统适应性试验连续进对照样5针，RSD在2.0%以内（《中国药典》附录规定），样品测定应为对照品和供试品双样双针，最后结果的RSD在1.5%以内（《中国药品检验标准操作规范》规定），如果为了节约对照品或减少分析时间，对照品取单样或系统适应性试验连续进样少于5针，必须有足够的比较分析数据证明其对检验结果没有明显的影响。但对仲裁或边缘值检品，就只能采用法定的检验方法。 2.2本款还对于原料药的含量测定限度进行了明确规定：原料药的含量（％），除另有注明者外，均按重量计。如规定上限为100％以上时，系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过101.0％。 　　3．对照品、对照药材、对照提取物、标准品 　　 三部药典原来在这个方面的内容就有较大差异，新版药典又分别进行了修订。 3.1 2010版药典一部 3.1.1 凡例中规定：对照品、对照药材、对照提取物、标准品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。对照品与标准品的建立或变更批号，应与国际对照品、国际标准品或原批号对照品、标准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。这一点与2005年版药典一部有所不同。 3.1.2 2005年版一部提到的“除另有规定外，对照品应置五氧化二磷减压干燥器中干燥12小时以上使用”。2010年版一部则修改为”应按使用说明书上规定的方法处理后按标识含量使用“即可。需要注意的是：未开封的新对照品，第一次使用时按照说明书使用即可，再次使用时需根据具体情况分别处理：（1）若标准中对对照品的使用有干燥规定的，按规定处理；（2）若标准中指出对照品在使用前无需处理的则可直接使用；（3）若标准中无特别规定，则还是按照2005年版一部药典要求：“除另有规定外，对照品应置五氧化二磷减压干燥器中干燥12小时以上使用”。 3.2 2010版药典二部 在二部药典中，关于标准品和对照品，新版药典与旧版药典同。但应注意：标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（μg）计，以国际标准品标定；对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 3.3 2010版药典三部 国家生物标准品及生物参考品，系指用于生物制品效价或含量测定或鉴别、检查其特性的标准物质，其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求，并由国家药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。 对照品，系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，对照品须由国家药品检定机构审查认可。除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 4．计量 《中国药典》“凡例”规定，试验用的计量仪器均应符合国务院质量技术监督部门的规定。 我们平时的检验工作中常涉及到压力单位的换算，比如HPLC中的柱压、真空表上的真空度等，这里主要介绍一下几种压力单位之间的关系和换算，供大家参考： 4.1在HPLC里，用得比较多的压力单位有psi、MPa、bar 4.1.1 psi：英文全称为P