傅立叶变换红外光谱法定量测定PVC玩具中的DEHP.PDFVIP

维普资讯 第 6期 聚 氯 乙烯 NO．6 2002年 11月 PolyvinylChloride Nov．，2002 【分析与测试】 傅立叶变换红外光谱法定量测定 PVC玩具 中的DEHP 王成云，杨左军，张伟 亚 (深圳 出入境检验检疫局，广东深圳 518045) [关键词]傅立叶变换红外光谱法 ；定量测定 ；PVC；DEHP [摘 要]采用傅立叶变换红外光谱法对 PVC玩具 中的DEHP含量进行 了定量测定，该方法简单 ，结果 可靠 ，适合于流水线的质量控制 。又采用气相色谱法对同一样品进行测试 ，结果表明这两种方法的测试结果 无显著性差异。 ， 【中图分类号]TQ325．3；TQ014 【文献标识码]B 【文章编号]1009—7937(2002)06—0045—03 在塑料工业 中，邻苯二 甲酸酯类增塑剂广泛 的含量 ，操作简单 ，方法准确可靠。本文报道了一 应用于增加塑料的可塑性和提高塑料的强度 。它 种傅立叶变换红外光谱定量分析方法 ，该方法简 们与塑料 中高分子链 之间由氢键或范德华力连 单 ，不需要进行样品的前处理，结果可靠，能适应 接 ，彼此保留各 自相对独立的化学性质。因此 ，随 于流水线质量控制的检测方法。 着时间的推移 ，可 由塑料中转移到外环境。邻苯 l 实 验 二甲酸酯类是人体激素的干扰物…，在人体 中逐 1．1 仪 器 渐积累有致癌、致畸、致突变的作用 】。在大剂量 Magna—IR750型傅立叶变换红外光谱仪 的情况下 ，有致畸胎和抗生育力等毒性作用 】。 (美国Nicolet公司)；Model497型薄膜厚度计 (德 邻苯二 甲酸二 (2一乙基 己)酯 (DEt-IP)是最常用 国Erichsen公司)；VarianStar3600CX气相色谱 的一种增塑剂，其使用量 占整个邻苯二 甲酸酯类 仪(美国Varian公司)；双辊开炼机；压膜仪。 增塑剂使用量 的25％。1982年美 国国家毒理规 1．2 标样 的制备 划署的实验报告确认高剂量的DEHP可引起肝 按照 PVC玩具的生产工艺，在建溢玩具有限 癌 4【J，低剂量 的DEHP的急性毒性不高 ，但生物 公司车间进行标样 的制备。将 PVC粉末与润滑 对其有极强的富集作用l2】。儿童在使用含有 DE— 剂、热稳定剂、光稳定剂、综合稳定剂、DEHP等加 liP的聚氯乙烯 (PVC)玩具时，DEHP与汗液接 工助剂按特定配方混合均匀 ，制成 DEHP含量分 触，有可能会通过皮肤而迁移至儿童体 内。美国 别为 0、0．5％、1．0％、2．0％、3．0％、6．0％、 为我国最大的玩具出口市场 ，但美国对 PVC玩具 10．0％、15．0％、20．0％的PVC浆料，将该浆料在 中DEHP的含量有严格的限制 ，要求 DEHP含量 220℃下在双辊开炼机上进行开炼，调整开炼机 在 3％以下 。为确保 PVC玩具能够顺利出口． 双辊间的距离，制成特定厚度的胶片。将制好的 必须保证 PVC玩具中DEHP等邻苯二 甲酸酯类 胶片剥离下来 ，再反复进行开炼 ，确保 DEHP在 增塑剂的含量符合其限量要求。PVC中DEHP 所制的 PVC胶片中均匀分布 。 的含量可采用气相色谱法进行测定 [6】。该方法 随机取所制的PVC胶片少许 ，熔融热压，制 测量结果准确可靠，但必须使用气相色谱仪等大 成薄膜，供测试标准曲线用。 型仪器，且操作繁琐 ，同时还必须使用有毒的有机 1．3 待测样 品的制备 溶剂 ，不利于分析人员的身体健康。