傅里叶变换红外光谱和高效液相色谱在食品添加剂分析中的配合运用.PDFVIP

维普资讯 、 傅里叶变换红外光谱和高效液相色谱 在食 品添加剂分析 中的配合运用 倪 昕路 褚庆华 郭德华 (上海 商枪局) -I-32o 一 、 前言 高教液相 色谱仪 ： 近年来食 品及食品添加剂的安全卫生项 目检 色谱柱 ：Prodigy5 0DS一3，25×046cm； 测 日渐受到进 口国的重视 ，其 中对食品添加剂的限 柱温 ：3OC； 量规定已逐步演化为非关税技术堡垒，我国出口输 流 动相 ：混合磷 酸 盐 溶液 (2．5gK。HPO · 日酱油即为其中一侧 。出口酱油需掭加踌腐剂 ．常 3HzO 和 25gKH POa用超 纯 水 溶解 并定容至 用的有山梨酸钾和苯 甲酸钠 。两者相比．前者对人 500m1．脱气 ，过 O4 滤膜后备用)。 类 的安全性远优于后者，因此在出口输 日酱油的贸 流速 ：1．5ml／min；检测波长 ：230nm 。 易合同中日方对 山梨酸或其钾盐不作要求，但对苯 3．试剂与材料 甲酸或其钠盐则严格 限量不得超过 5mg／kg。同 KBr粉末 ：美 国Nicolet公 司提供 ； 时，两者在价格上相差甚大，由此而引发了商 品山 山梨酸钾、苯 甲酸钠标准 品：纯度≥99 ； 梨酸的掺假 问题。我们在对一个标明纯度为 99 山梨酸钾、苯 甲酸钠混合储备液：分别准确 的山梨酸钾样品的液相色谱测定 中，发现其主要成 称取 0 1g上述标 准 品(精确 至 0．1mg)，用超纯 分保留时间与山梨酸钾标准品不符 ，遂推测其主成 水溶解并定容 100ml，此溶液浓度为 lmg／ml。 分为苯 甲酸或其钠盐。通过对两种防腐剂运用傅里 山梨酸钾 、苯 甲酸钠馄台工作液 ，准确 吸取 叶变换红外光谱定性和高效液相色谱定量配合 分 lml上述储 备液 ：用超 纯水稀 释 至 100ml，此溶 析 ，能很好满足鉴别掺假的要求。 液浓度为 10~／g／ml。 二 、实验部分 K2HPO}·3H2O ：分析纯 ； 1．仪器设备及软件 KH2PO ：分析纯 ； 傅里 叶变换 红外光谱 仪：美 国Nicolet公司 超纯水 。 Magna—FTIR760ESP型 ．配有 DTGS／KBr检 4．操作步骤 测器 。 高效液相色谱定量分析：称取 0．25g样品，用超 红外光谱制样附件：固体样 品压片器具、玛 纯水溶解 并定容至 250ml，准确 吸取 lml样液 于 瑙 研钵 等 。