毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量.PDFVIP

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 1 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2003 年 1 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 95～98 毛细管气相色谱法 测定 5 种中草药中有机氯农药的残留量 阎　正 　张亚莉 冯天铸　周文英　马晓莉 (河北大学化学与环境科学学院 ,保定 071002) (河北职工医学院中医系 ,保定 071000) 摘 　要 　建立了怀牛夕等 5 种中草药中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法。样品以石油醚 + 丙酮在索氏提取器中提取 ,提取液以浓硫酸净化。采用 SE30 弹性石英毛细管柱分离样品 , GCECD 检测六六 - 7 - 4 - 14 六、滴滴涕农药的残留量。方法的线性范围为 5. 7 ×10 ～2. 8 ×10 μ ～2. 5 × g ; 最小检测量为 1. 3 ×10 10- 12 g ;加样平均回收率为 88. 8 %～99. 1 % ;RSD 为 0. 9 %～5. 3 % 。 关键词 　毛细管气相色谱 ,有机氯农药 ,残留量 ,中草药 1 　引　　言 有机氯农药由于其杀虫效果显著 , 曾是各国用量最大的杀虫剂。其中六六六和滴滴涕使用历史长、 范围广、用量大 ,虽已禁用多年 ,但由于半衰期长、不易降解和代谢 ,所以 ,长期积存于植物和土壤中 ,至 1 2 ,3 4 5 今果蔬 、中草药 及土壤 中检出率仍相当高。国内已制定了油脂、果蔬及食品 中六六六和滴滴 涕的 GB 检测方法和限量标准 ,而有关中草药中农药残留量的 GB 检测方法和限量标准还很少6 。本文 以有机溶剂提取样品,采用毛细管气相色谱外标法对中草药怀牛夕、沙参、知母、山药、白术中六六六和 滴滴涕的残留量进行了分析研究 ,对怀牛夕、沙参、山药、白术的研究国内尚未见报道。 2 　实验部分 2. 1 　主要仪器及试剂 ( ) α β γ δ ( SP6000 气相色谱仪 ,ECD 检测器 北京分析仪器厂 。BHC 、 BHC 、BHC 、BHC 国家标准物质 ) ( 研究中心 ;pp ′DDE 、pp ′DDD 、op′DDT 、pp ′DDT 全国标准样品委员会北京应天意标准品有限公司 ,浓 ) ( ) ( 度均为 :0. 10 gL ,纯度均为 99 % ;丙酮 AR ,天津市北辰骅跃化学试剂厂