气相色谱质谱与气相色谱原子发射光谱联用分析多氯邻羟基二苯醚类化合物.PDFVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXU E 　研究报告 第 7 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2004 年 7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 852～856 气相色谱/ 质谱与气相色谱/ 原子发射光谱联用分析 多氯邻羟基二苯醚类化合物 罗　茜　马立新　夏传海　陈吉平 　张　青　梁鑫淼 ( 中国科学院大连化学物理研究所 ,大连 116012) ( ) 摘 　要 　利用气相色谱/ 质谱 GC/ MS 确定三氯新经多相催化加氢后所得的氯代邻羟基二苯醚类化合物的 ( ) ( ) 分子组成和结构 ; 以正二十烷为内标物利用气相色谱/ 原子发射光谱 GC/ AED 碳元素 496 nm 检测通道 ,直 ( ) 接得到氯代邻羟基二苯醚类化合物中碳元素的质量 ,再根据分子式对组分定量。同时选择氯 479 nm 和氧 ( ) 171 nm 通道 , 以三氯新为内标物定量组分中的氯和氧元素的质量。不同检测通道和不同内标物对同一组 ( 分所得定量结果基本一致。因而 ,对难以全部获得标准样品的复杂体系 如含有多种杂原子、同分异构体以及 ) 化学反应过程产物 , GC/ MS 和 GC/ AED 联用能够得到准确、可靠的定性和定量结果。 关键词 　气相色谱/ 质谱 ,气相色谱/ 原子发射光谱 ,氯代邻羟基二苯醚类 ,定性 ,定量 1 　引　　言 三氯新( phenoxyphenyl ether) 是多氯代邻羟基二苯醚类化合物中的一种 ,分子结 2 ,4 ,4 ′tricloro2 ′ 构类似二　英、多氯联苯。在光照或加热条件下 ,这类化合物易于形成二　英 ,因此 ,被称作二　英前体 ( ) [1 ] 化合物 predioxins 。二苯醚类化合物一直被广泛地用于杀虫剂、除菌剂。由于其在自然界中不易降 解 ,又易在生物体内积累 ,所以 ,极易造成环境污染 ,危害人们健康。当前处理含氯的芳香化合物的主要 方法有焚烧、催化氧化分解、生物降解、光降解及催化加氢等 ,其中多相催化加氢被认为是最有效和最符 合绿色环保的处理有机卤代污染物的方法 , HCl 容易被分离和吸收 ,脱氯产物不形成二次污染。 为评价催化剂的性能和明确反应机理 ,需要对反应过程中产物进行定性和定量分析。三氯新在脱 氯反应过程中会产生多种氯原子个数或位置不同邻羟基二苯醚类化合物。实验利用 GC/ MS 与 GC AED 联用技术 ,仅需要一种稳定内标物即可对所有过程产物作定性或定量分析。 ( ) 气相色谱/ 原子发射检测 GCAED 法是建立在微波等离子体基础