近红外漫反射光谱法测定黄连浸膏粉中生物碱含量.PDFVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 4 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2004 年 4 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 477～480 近红外漫反射光谱法测定黄连浸膏粉中生物碱含量 瞿海斌　刘　全　程翼宇 (浙江大学药物信息学研究所 ,杭州 310027) 摘 　要 　采用近红外漫反射光谱法对黄连浸膏粉中小檗碱、巴马亭、药根碱和总生物碱含量进行快速无损检 测。以 HPLC 分析值作参比 ,采用偏最小二乘回归算法建立二阶导数光谱信息与各组分含量间的定量校正模 ( ) 型 ,并对未知样品中各组分含量进行预测。小檗碱、巴马亭、药根碱和总生物碱的预测均方差 RMSEP 分别为 0. 184 、0. 109 、0. 054 和 0. 325 ;加样回收率分别为 97. 67 %～ 99. 59 % 、96. 63 %～100. 70 %、95. 15 %～10115 % ( ) 和 97. 41 %～99. 89 % ,重现性实验相对标准偏差 RSD 分别为 0. 3 % 、0. 6 % 、1. 8 %和 0. 3 % 。该方法结果准确 可靠 ,重现性、稳定性均良好 ,适用于工业现场的原位和在线检测 关键词 　近红外漫反射光谱 ,黄连浸膏粉 ,偏最小二乘回归 ,在线检测 1 　引　　言 黄连浸膏粉是名贵中药黄连的提取物 ,其主要有效成分为小檗碱、巴马亭、药根碱等生物碱 ,具有抗 菌、消炎和止泻作用 ,被广泛用于各种中药制剂1 。生物碱含量测定的常规方法有高效液相色谱法、毛细 管电泳法、薄层层析法和分光光度法等 ,这些方法都需要经过复杂的样品制备和预处理工作 ,分析时间长 , ( ) 不能用于工业现场的原位快速分析。近红外 near infrared ,NIR 光谱分析是近年来迅速发展和推广应用的 一种绿色分析技术2 ,适合于复杂天然产物的定性和定量分析3 ,4 。与传统的化学分析技术相比,NIR 光 谱分析无需制样 ,在建立可靠的校正模型的基础上 ,可直接对包装材料中的样品进行无损检测 ,具有快速、 无污染、低成本和多组分同时测定等优点 ,非常适合于工业现场的在线检测和原位分析。 本实验以黄连浸膏粉为对象 , 以 HPLC 作为参比方法 ,建立了对其中主要生物碱含量进行快速无损 测定的 NIR 光谱分析法。该方法的分析结果准确可靠 ,重现性、稳定性和加样回收率均良好 ,可望发展 为一种植物提取物有效组分含量的快速测定方法。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器与试剂 ( ) ( Antaris 傅里叶变换NIR 光谱仪 美国 Thermo Nicolet 公司 ;Agilent1100 高效液相色谱仪 美国 Agilent ) ( 公司 ,G1315B 型DAD 检测器 ,G1313A 自动进样器, G1316A 柱温箱 , Elite Hypersil ODS 柱 4. 6 mm ×2