体内药物分析方法建立和验证.ppt

第四章 体内药物分析 方法的建立与验证;分析方法的设计依据 分析方法建立的一般步骤 分析方法验证的内容与要求 体内药物分析应用示例;第一节 分析方法的设计依据;一、待测药物的理化性质及体内存在状况;(一)待测药物的理化性质;(二)待测药物的体内存在状态;二、分析测定的目的与要求;二、分析测定的目的与要求;三、生物样品的类型与预处理方法;四、实验室条件;第二节 分析方法 建立的一般步骤 ;一、分析方法的选择;二、分析方法的建立;二、分析方法的建立;(一)检测条件的筛选;(二)分离条件的筛选;1．空白溶剂试验;色谱分析法;2. 空白生物基质试验;3. 模拟生物样品试验;色谱分析法;4. 实际生物样品的测试;第三节 分析方法 验证的内容与要求;验证步骤;验证的效能指标与基本要求;一、方法特异性(专属性或选择性);1. 内源性物质的干扰;2. 代谢产物的干扰;3. 伍??药物的干扰;4. 与参比方法的相关性;4. 与参比方法的相关性;二、标准曲线与线性范围;二、标准曲线与线性范围(续);标准曲线的一般建立方法 ;2. 标准系列溶液的浓度范围;3. 标准系列模拟生物样品的制备;4. 标准曲线的绘制;5. 加权最小二乘法;1）回归方程(y = a + b x)参数的计算;2）权重因子的选择;标准曲线的限度要求;三、准确度;1. 测定法;2. 结果计算与限度要求;四、精密度;1. 表示方法;2. 测定法——分别测定法(Ⅰ);2. 测定法——连续测定法(Ⅱ);3. 限度要求;五、定量限;六、稳定性与质量控制;七、萃取回收率;1. 测定法;2. 限度要求;第四节 体内药物分析方法 应用示例;药动学参数;体内分析方法;二、分析方法设计;二、分析方法设计（续）;三、实验方案;三、实验方案（续）;三、实验方案（续）;三、实验方案（续）;四、分析方法验证;四、分析方法验证(续);四、分析方法验证(续);四、分析方法验证(续);四、分析方法验证(续);四、分析方法验证(续);表4-1 常用分析方法的特点