STM E70pH值的测定.pptVIP

玻璃电极测定水溶液中PH值的标准试验方法 —ASTM D70-2007 目 录 一、范围 二、术语 三、仪器—酸度计（PH计） 四、酸度计原理 五、酸度计的校准 六、PH标准缓冲溶液的配置 七、实验步骤 —开机前准备工作 —校准（两点校准） —溶液pH值测定 八、保养及注意事项 一、范 围 本标准规定了用玻璃电极对水溶液中PH值的电势测量所用的仪器和步骤。 总体来说，这种方法不能精确的测量氢离子的浓度，除非PH值在2~12之间，并且既不是电解质也不是非电解质的浓度超过0.1mol/L（M）. 二、术语 PH值 —表示溶液中氢离子活度的以10为底的负对数值。 pH = -lg[H+] 离子活度（a）—是指电解质溶液中参与电化学反应的离子的有效浓度。 三、仪器—酸度计（PH计） 酸度计 ：METTLER-FE20 指示电极：用玻璃电极，对氢离子活度有响应，电极电位随离子浓度变化。内有金属内参比电极（Ag-AgCl）和内参比液。 参比电极：对溶液中氢离子活度无响应，维持一个恒定电位，作为参照。由饱和甘汞电极和外参比液饱和KCl溶液组成。 复合电极：实验室常用，即将玻璃电极与参比电极结合成单一探头的电极，使得测量更加方便、准确、可靠。 METTLER-FE20 复合电极 四、酸度计原理 原理：将规定的指示电极和参比电极（或复合电极）浸入同一被测溶液中，构成原电池。当氢离子活度发生变化时，指示电极和参比电极之间的电动势会发生相应的变化。所以通过测量原电池的电极电位E，根据能斯特方程就可得溶液的pH值。 理论核心—能斯特方程： E = E0 +2.303 (RT/F)? lgax E = E0 — 2.303( RT/F)? pH 斜率 S = 2.3026RT/F E = E0 — S? pH F— 法拉第常数，96487 C/mol R— 气体常熟，8.314 J/(K?mol) T— 绝对温度，(t℃+273.15) pH计工作原理 五、仪器校准 用两种标准溶液校准酸度计（两点定位法），将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处，测得斜率来判断电极的运行状况。 说明： pH计对电极的斜率进行温度补偿。 样品自身的pH值的温度补偿是不能实现的。 缓冲液的温度补偿（Mettler Toledo，Merck）是被存储在pH计中的。 温度补偿：根据Nernst方程，电极的斜率由温度决定， S = 2.3026RT/F ，E = E0 — S? pH （ T = 25℃，S = 59.16 mV/pH） 六、PH标准缓冲溶液的配置 本标准中，在不同的温度时，有六种被推荐的标准溶液的pH值。 标准缓冲溶液的选取：标准缓冲溶液的pH值分别位于待测样品溶液的pH值的两端，并接近样品溶液的pH值。 磷酸盐标准缓冲溶液：在25℃时，pH=6.865，质量摩尔浓度=0.025mol/kg，将3.388g的磷酸二氢钾和3.533g的磷酸二氢钠溶解在蒸馏水中，稀释至1L。 硼砂：在25℃时，pH=9.180，质量摩尔浓度=0.01mol/kg。将3.80g的四硼酸钠溶解在蒸馏水中，稀释至1L。 注：缓冲溶液的测试温度的要求为目标温度的±2℃，但是我们使用硼砂，温度对其pH影响较大，因此缓冲溶液的测试温度为目标温度的±1℃。 七、实验步骤 开机前准备工作 将复合电极电极架插入电极架插座中，并将复合电极安装在电极架上。 将复合电极保护套拔下，并且拉下电极上端的橡皮套使其漏出上端小孔。 用蒸馏水清洗电极。 七、实验步骤 校准（两点校准） 开机，按“设置”键，当前MTC（手动温度补偿）温度值闪烁，按“读数”键确定。 当前预置缓冲液组闪烁，使用“△”“▽”键选择想使用的缓冲液组，一般我们选用B3组（磷酸盐和硼砂），按“读数”键确定。 把用蒸馏水清洗过的复合电极插入pH=6.86的标准缓冲溶液中，按“校准”键开始校正，校准和测量图标将同时显示。在信号稳定后仪表根据预选终点方式自动终点（显示屏显现√A）或按“读数”键手动终点（显示屏显示√ ）。 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=9.16的标准缓冲溶液中，按“校准”键开始下一点校正，在信号稳定后仪表根据预选终点方式自动终点或按“读数”键手动终点。按“读数”键后，仪表显示零点和斜率，同时保存校准数据，然后自动退回到pH测量画面。 七、实验步骤 溶液pH值测量 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次。 测量被测溶液的温度在25±1℃范围内。将电极浸入被测溶液中，搅拌使其均