烟叶中碱类物质测定.docVIP

烟叶碱类物质及其测定意义 一、烟叶碱类物质定义： 烟草碱类物质包括两大类：植物碱和其它碱性含氮化合物。烟草植物碱主要是烟碱，降烟碱，假木贼碱和新烟草碱；其它碱性含氮物质如吡啶，吡咯，吡嗪，氨，甲胺，二甲胺等。 二、测定意义： 1、烟草碱类物质影响烟草的香气和吃味。 2、烟碱是吸烟产生生理强度的物质基础。 3、烟叶中烟碱含量高，劲头足 ，挥发碱和其它生物碱含量高则刺激性大。 烟叶挥发碱的测定 一、挥发碱定义： 在pH8的缓冲溶液中进行蒸汽蒸馏，能逸出的那一部分氨类含氮化合物。主要包括：氨，胺，酰胺，游离烟碱。 二、测定原理： 用pH8的磷酸二氢钾－硼酸缓冲液对烟草样品进行水蒸气蒸馏，流出液用0.1mol/LHCl承接，再用0.1mol/LNaOH返滴剩余的HCl，混合指示剂指示终点，计算出总的挥发碱含量。 三、测定步骤： 　　1、2-4g烟样于500ml凯氏瓶中，加入少许石蜡和小瓷片防止发泡和沸溅，再加入75ml缓冲液，通入水蒸气蒸馏。 　　2、流出液用装有15ml的0.1mol/LHCl溶液的1000ml烧瓶承接，待蒸出液达到800ml左右时，用硅钨酸的盐酸溶液测试是否将烟样中的挥发性碱蒸尽。 　　3、流出液中加入8-10滴混合指示剂，用0.1mol/LNaOH滴定至溶液变为无色或灰白色，记下NaOH用量。同时做空白对照。 四、结果结算： 烟叶烟碱测定方法 一、硅钨酸重量法（经典法）： 1、原理：在强碱性介质（Ph10.5）NaOH存在下进行蒸汽蒸馏，使全部植物碱包括烟碱、去甲基烟碱、假木贼碱和新烟碱等挥发而逸出，只有烟碱在酸性条件下可以被硅钨酸沉淀生成烟碱硅钨酸盐（白色沉淀），过虑洗涤得到纯净的烟碱硅钨酸盐白色沉淀，在800－850℃高温下灼烧烟碱硅钨酸沉淀，得到无水硅钨酸残渣，根据无水硅钨酸残渣的重量计算出烟碱的含量。 2、操作步骤： 　 ①用NaOH蒸馏烟碱，制备待测液 　　04g烟样于500mL凯氏瓶或圆底烧瓶内，加入3g NaOH，25g NaCl（催化剂，加速烟碱挥发）和30mL水――通入水蒸汽蒸馏，流出液用1：4HCl承接（也可以用H2SO4）――－将流出液定容至250mL容量瓶中，即为烟碱待测液。 　　注：待测液中是烟碱的盐酸盐 　 ②与硅钨酸作用生成白色沉淀 　　取200mL待测液于烧杯中，加入1：4HCl 6mL ,12%硅钨酸5 mL（估计每10mg烟碱应加入硅钨酸2 mL），快速生成硅钨酸烟碱盐白色沉淀（不纯净）―――水浴加热，溶解不纯净的沉淀，然后让其自然冷却（不离开水浴锅，只是关掉水浴锅），重新结晶，得到纯净的大颗粒硅钨酸烟碱盐的针状晶体―――过虑冲洗该晶体（一定要将多余的硅钨酸全部冲洗干净，否则沉淀重量增加，结果偏高）――将滤纸和沉淀晶体一块转移入一个已知重量的坩锅中，先低温炭化滤纸，再800-850℃下高温灰化灼烧硅钨酸烟碱盐，得到无水硅钨酸残渣，冷却称重，按照公式计算烟碱含量即可。 　　注：所用滤纸是定量滤纸，也叫无灰滤纸，烧后无残渣。 　　加入硅钨酸后即刻生成沉淀，非常快，但是不纯净，需重新结晶。 3、结果结算 4、硅钨酸重量法测定烟碱注意事项： 　 ①各个操作过程烟碱不能有损失。 　　a 蒸馏装置不能漏气，防止蒸馏过程中损失烟碱。 　　b 过虑烟碱盐沉淀时，不能损失沉淀。 　　c 检验烟碱是否蒸净，时间不能过早，次数不能过多。 　　d 灼烧沉淀时，应先在200-300℃下低温灼烧，先把滤纸炭化掉，然后再用800-850℃高温灼烧，生成无水硅钨酸。 　 ②要有足量沉淀，以减小称量误差 　 ③沉淀颗粒要大而纯净为好。因为如果颗粒过小，易穿虑，使结果偏低。 　 ④过虑时应充分洗涤沉淀，以得到纯净的硅钨酸盐白色沉淀，否则结果偏高。 　 ⑤必须用26个结晶水的硅钨酸，因为：a生成的沉淀颗粒大 ，好过虑 b 结晶水定量参与了反应。 二 、烟碱测定－紫外分光光度法（国标法）： 1、原理：在强碱性介质（Ph10.5）NaOH存在下进行蒸汽蒸馏，使全部植物碱包括烟碱、去甲基烟碱、假木贼碱和新烟碱等挥发而逸出，然后根据烟碱对259nm紫外光具有最大吸收，并且吸光度与烟碱含量正相关的性质，用紫外分光光度计测得待测液烟碱的吸光值，并进一步计算出烟碱的含量。 2测定步骤 ①测液制备（同硅钨酸重量法），流出液改用1mol/L的H2SO4承接，也是定容到250mL（V1）。 　 ②比色: 取25 mL待测液V1，用0.025mol/L的H2SO4定容至100 mL，同时作一空白对照：直接量取25 mL 1mol/L的H2SO4，用0.025mol/L的H2SO4定容至100 mL（V2）。 　　以空白对照为参比液，测定236nm，259nm和282nm处