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第6章吸附分离法
* 特点 1、选择性好、解吸容易、理化性质稳定、机械强度好、可反复使用等优点。 2、其孔隙大小、骨架结构和极性,可按照需要,根据不同的原料和合成条件而改变,因此可适用于吸附各种有机化合物。 3、适合弱电解质及非离子型化合物分离。 * 一、大孔网状聚合物吸附剂的类型和结构 可分为非极性、中等极性、极性和强极性吸附剂四类。 美国罗姆-哈斯公司:Amberlite系列; 日本三菱化成公司:Diaion系列。 * Amberlite大网格吸附剂的物理性质 * Diaion大网格吸附剂的物理性质 * 比表面积: 空隙度:系指吸附剂中空隙所占的体积百分率。 孔容度:指每1g吸附剂所含的空隙体积。 骨架密度:系指吸附剂骨架的密度,即每1ml骨架(不包括空隙)的重量(g) 。 湿真密度: 偶极矩:表征极性的强弱,越大,极性越强。 * * 二、大孔网状聚合物吸附剂吸附机理 “类似物容易吸附类似物”的原则: 一般非极性吸附剂适宜于从极性溶剂(水)中吸附非极性物质。 一般极性吸附剂适宜于从非极性溶剂(有机溶剂)中吸附极性物质。 而中等极性的吸附剂则对上述两种情况都具有吸附能力。 * 三、大孔网状吸附剂的应用特点 吸附: 选择合适的孔径:孔径等于溶质分子直径之6倍比较合适。 水溶液中,一般分子量越大,极性越弱,吸附量就越大。 无机盐会使吸附量增大 溶液的pH * 解吸 常用低级醇、酮或其水溶液解吸. 解吸溶剂能使大孔网状聚合物吸附剂溶胀;选用溶剂应容易溶解吸附物。 对弱酸性物质可用碱来解吸 ,弱碱性物质可用酸来解吸 吸附在高浓度盐类溶液中,用水洗能解吸下来。 * 四、大孔网状吸附剂的实验操作 (一)、大孔吸附树脂的选择 1、预处理 甲醇、乙醇、丙酮洗涤至洗出液加水不浑浊 2、静态吸附 动态吸附 * (二)、吸附条件选择 1、样品浓度 2、pH值、盐浓度 3、流速(吸附时间) (三)、洗涤 (四)、洗脱 1、流动相选择 2、流速 * 五、大孔网状聚合物吸附剂应用 应用广泛,如四环素、土霉素、竹桃霉素、红霉素、林可霉素、麦迪霉素、赤霉素、维生素B12及头孢菌素C等 * 红霉素的分离纯化 * SIP-1300大孔吸附剂分离纯化超氧化物歧化酶 * 头孢菌素C * 图:界面分子和内部分子所受的力 * 图为大孔吸附树脂 * 图为小型吸附柱设备 * 图为颗粒状活性碳 第六章 吸附分离法 * * 吸附法(adsorption method)指利用吸附作用,将样品中的生物活性物质或杂质吸附于适当的吸附剂上,利用吸附剂对活性物质和杂质间吸附能力的差异,使目的物和其它物质分离,达到浓缩和提纯目的的方法。 * * 优点: (1)设备简单、操作简便、价廉、安全。 (2)少用或不用有机溶剂,吸附过程中pH变化小,较少引起生物活性物质的变性失活。 缺点: (1) 选择性差,收率不高。 (2)一些无机吸附剂性能不稳定。 * 第一节 吸附法基本概念 一、吸附: 物质从流体相(气体或液体)浓缩到固体表面从而达到分离的过程称为吸附作用(adsorption),在表面上能发生吸附作用的固体微粒称为吸附剂(adsorbent),而被吸附的物质称为吸附物(adsorbate)。 * 二、吸附类型 项目 物理吸附 化学吸附 作用力 吸附热 选择性 吸附速度 吸附分子层 范德华力 较小,接近液化热 几乎没有 较快,需要的活化能很小 单分子或多分子层 化学键力 较大,接近反应热 有选择性 慢,需要一定的活化能 单分子 * 三、影响吸附的因素 (一)吸附剂 吸附容量:比表面积、种类、活化状况 吸附速度:颗粒度、孔径 机械强度 * (二)吸附物 能使表面张力降低的物质,易为吸附 溶解度:较小易吸附 极性吸附剂易吸附极性吸附物 同系物吸附量变化有规律 氢键 * 吸附剂及被吸附物极性对吸附的影响 极性吸附剂易吸附极性物质,非极性吸附剂易吸附非极性物质; 极性吸附剂适宜从非极性溶剂中吸附极性物质; 非极性吸附剂适宜从极性溶剂中吸附非极性物质。 * (三)环境的影响 1、溶剂:单溶剂易吸附,混合溶剂易解吸 2、pH值:PI 3、温度 4、盐的浓度:可能阻止、可能促进 * (四)吸附物浓度和吸附剂用量 对蛋白质或酶进行分离时要求浓度1%以下。 吸附剂用量。 第二节 几种常用的吸附剂 * * 无机:白陶土、氧化铝、硅胶、硅藻土 有机:活性炭、纤维素、大孔吸附树脂等 一、活性炭(activated carbon ) 粉末状,颗粒状,锦纶活性炭 是吸附
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