重铬酸钾氧化-还原容量法.PPTVIP

实验十三 沉积物中有机碳的测定 重铬酸钾氧化-还原容量法 （热导法） 海洋化学专门化实验 谢 谢！ * * * 重铬酸钾氧化-还原容量法 1.适用范围和应用领域： 沉积物中有机碳含量（质量分数）低于15%的样品 优点：操作简便、快速，不要求特殊仪器及很熟练的操作技术，沉积物中碳酸盐无干扰，适于大批量 样品的分析。 缺点： （1）对样品OM含量有一定要求，超过15%不易得到准确结果（可用稀释热法补救）； （2）Fe2+、Cl-、MnO2等均对氧还反应有干扰。 重铬酸钾氧化-还原容量法 2. 方法原理： 在浓硫酸介质中，加入一定量的标准重铬酸钾，在加热条件下将样品中有机碳氧化成二氧化碳，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液回滴，按重铬酸钾的消耗量，计算样品中有机碳的含量。 2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H2O 重铬酸钾氧化-还原容量法 3. 试剂及配制 （1）重铬酸钾-硫酸标准溶液（0.400 mol/L） 重铬酸钾（优级纯） → 120?C烘干4小时 → 取19.615 g → 1L烧杯中 → 加入250mL蒸馏水 → 微热溶解→ 冷却 → 搅拌下加入500mL浓H2SO4（优级纯） → 冷却 → 转入1000mL容量瓶 → 定容 重铬酸钾氧化-还原容量法 3. 试剂及配制 （2）磷酸溶液（1 + 1） 1体积磷酸（ρ=1.69 g/L） → 缓慢倒入1体积水中 → 混匀 重铬酸钾氧化-还原容量法 3. 试剂及配制 （3）苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（10 g/L） 0.5 g苯基代邻氨基苯甲酸 → 溶于50 mL碳酸钠溶液中（2 g/L） 重铬酸钾氧化-还原容量法 3. 试剂及配制 （4）硫酸亚铁标准溶液（0.2 mol/L） 配置：取56 g 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）或80 g硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O] → 溶于500 mL蒸馏水中 → 搅拌下加入20 mL浓H2SO4 → 冷却 → 转入1000 mL容量瓶 → 定容 → 转入棕色试剂瓶 重铬酸钾氧化-还原容量法 3. 试剂及配制 （4）硫酸亚铁标准溶液（0.2 mol/L） 标定：6份重铬酸钾-硫酸标准溶液（每份10 mL） → 250 mL锥型瓶中 → 加水70 mL → 加入5 mL磷酸溶液 → 用硫酸亚铁标准溶液滴定至黄色大部分褪去 → 加入2-3滴指示剂 → 滴定至紫色突变为绿色 硫酸亚铁标准溶液浓度 = （重铬酸钾-硫酸标准溶液浓度 ? 重铬酸钾-硫酸标准溶液体积）/（硫酸亚铁标准溶液的平均体积） 重铬酸钾氧化-还原容量法 3. 试剂及配制 （5）硫酸银 重铬酸钾氧化-还原容量法 4. 仪器及设备 硬质玻璃试管（18 mm ? 160 mm） 油浴锅：内盛液体石蜡或植物油 铁丝笼：插试管用，能浸入油浴锅中 实验室常备仪器和设备 沉积物中氯化物的存在可使结果偏高。因为氯化物也能被重铬酸钾所氧化，因此，沉积物中有机质的测定必须防止氯化物的干扰，加入少量Ag2SO4，使氯离子沉淀下来。 重铬酸钾氧化-还原容量法 5. 分析步骤 0.1 g – 0.5 g（±0.0001 g）风干的样品于试管中 → 加0.1 g硫酸银 → 加入10.00 mL重铬酸钾-硫酸标准溶液 → 试管口放一小漏斗 重铬酸钾氧化-还原容量法 5. 分析步骤 试管插入铁丝笼（增加两个空白样：500?C焙烧2小时，磨细至80目的沉积物） → 置于185 ?C-190 ?C油浴锅中 → 175±5 ?C下加热 → 沸腾5 min → 取出 → 擦净管外油液 加热到170-180?C时，放入试管，开始冒大气泡时算沸腾，保持沸腾 5min 重铬酸钾氧化-还原容量法 5. 分析步骤 试管内溶液及残渣 → 250 mL烧杯（控制总体积为60 mL-70 mL） → 加入5 mL 磷酸溶液 → 用硫酸亚铁标准溶液滴定至黄色大部分褪去 → 加2-3滴指示剂 → 滴定至紫色变到绿色 冲洗小漏斗和试管的水洗液一起转入 重铬酸钾氧化-还原容量法 6. 计算 重铬酸钾氧化-还原容量法 7. 注意事项 重铬酸钾氧化-还原容量法 7. 注意事项 *