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增溶相图的制作
实验一增溶相图的制作实验目的通过绘制薄荷油-吐温20-水三元增溶相图的绘制,掌握增溶相图的制作方法和应用。实验原理一些在水中溶解小的药物,欲配成水溶液,往往可以通过添加增溶剂,如吐温20、吐温80等,增加其溶解度而制得符合治疗需要浓度的制剂。例如一些含挥发油的制剂:大蒜油注射液、假性近视眼眼药水(含薄荷油等),因挥发油在水中溶解度小,不能制成治疗需要浓度的澄清溶液,一般都需添加足量的增溶剂始能形成澄清溶液,但有时这种澄清溶液用水稀释仍然可能再次析出油而使溶液变浑。这是因为油,增溶剂和水三者百分组成改变之故。如果增溶剂配合得当,用水稀释可一直保持澄清。这在临床用药上是有现实意义的,此可通过增溶相图的研究来解决。一定量的薄荷油要配成澄清水溶液,如直接将油加入水中振摇,因油的溶解度小,溶液浑浊不能制得澄清溶液。若逐渐加入吐温20并振摇,则溶液由浑浊逐渐变为澄清,形成单相的均匀溶液,此溶液由薄荷油、吐温20和水三组分组成。在一定温度下,三者组成的变化关系可以用一等边三角形来表示,即油-吐温20-水的三元相图表示(图3-2)。为便于学习此三元相图,先熟悉三元相图的基本知识,见图3-1。图3-1 三元相图表示法图3-1中等边三角形的三个顶点分别代表吐温,油和水的纯组成,即A点有100%吐温、B点为100%油、C点为100%水。将三角形每边分成100等分,AB线上的点代表吐温和油二组分的百分组成,例如D点的组成为40%吐温和60%油,同样,BC和AC线上的点则分别代表油和水及水和吐温所成的二组分的百分组成。三角形内各点都代表油,吐温和水三组分体系的百分组成,例如E点的组成为油30%、吐温50%、水20%,三者总和为100%。E点组成的读出可以通过E点作平行于三角形各边的平行线,平行于组成A所对底边的平行线EF在AB线上的截距可以读出组分A的百分组成,同样方法可以分别在BC线和AC线上读出组分B和C的百分组成。图3-2是薄荷油-吐温20-水三者组成的三元相图,图中曲线即为吐温20对薄荷油的增溶曲线,曲线所包围的区域Ⅱ、Ⅳ是多相区,溶液浑浊。曲线包围以外的区域Ⅰ、Ⅲ是单相区,溶液澄清。图中a、b分别代表二种不同比例的三组分溶液,因存在于单相区,都为澄清溶液。当分别加水稀释时,组分中水的百分比增加,体系中组分的百分比朝C点方向变动。a点加水稀释时,组分百分比沿ac方向移动,不与增溶曲线相交,组分不进入多相区,故a点的组成不会因加水稀释而变浑。b点在加水稀释过程中,组分百分比沿bc方向移动,与增溶曲线相交数次,随着水量的增加,bc由单相区Ⅰ→多相区Ⅱ→单相区Ⅲ→多相区Ⅳ,最后始终在多相区中,故溶液出现由澄清→浑浊→澄清→浑浊的现象,最后一直保持浑浊。经实验绘制的增溶相图(图3-2)可解决下列问题。1. 用来说明油、增溶剂在不同比例时加水后溶解度的改变情况。例如油和增溶剂的组成在D点时,两者的混合液澄清,当逐渐加水稀释时,体系依DC线方向移动。当开始出现浑浊时,体系的组成恰好落在曲线M点上,此时,体系由单相区I进入多相区Ⅱ。继续加水稀释,体系组成为M′点时,溶液转为澄清。随水量不断增加,体系又落在曲线的M〃点上,溶液变浑,以后,由于DC线始终在多相区中,故溶液不会再变清。图3-2 薄荷油的增溶相图2. 可从图中找出配制一定浓度的澄清薄荷油水溶液可加入增溶剂的最少量。例如配制10%薄荷油澄清水溶液至少应加多少吐温2O?首先在增溶相图中的BC线上找到10%簿荷油组成的点D′,自D′作AC边的平行线D′E,D′E与增溶曲线相交于N点,N点上吐温20的百分组成即为配制10%薄荷油澄清水溶液应加入的最小量。3. 可以在相图中找到配制一定浓度、经无限稀释不会变浑浊的薄荷油澄清溶液的区域及增溶剂的用量。通过增溶相图顶点C作曲线的切线CF,凡此切线右上方的单相区内任一点的组成,加水稀释都不出现浑浊。对10%薄荷油水溶液来说,D′E线与切线CF相交于N′上,按此点增溶剂与油的比例组成的体系可加水任意稀释不变浑浊。实验内容与操作取25ml烧杯及合适玻棒,先称得重量,然后按表3-1称入吐温20,再小心加入薄荷油(用扭力天平称量并记录),搅匀,此时为澄清液体。用滴管滴加蒸馏水,每加一滴,用玻棒充分搅匀,继续滴加蒸馏水,直至液体刚从澄清变成浑浊,称重并记录滴入水的重量W1。向此浑浊的液体中继续小心的滴加蒸馏水,此时浑浊程度加大,但有时也会从浑浊变为澄清,记下刚变为澄清时所加的水重W2(W2包括W1在内)。再继续滴加蒸馏水,如又出现浑浊即记下水重W3,如不再出现澄清就停止加水。以上称重均用扭力天平进行。实验结果与讨论根据实验数据计算各组分的百分组成,填入表3-1中。表3-1 称重记录及各组分百分组成计算杯号吐温20(g)薄荷油(g)水(g)W1W2W3水(%)1 2 3油(%)
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