提高溴化锂吸收式制冷机使用寿命的方法.pdfVIP

医I药l与l保l健 科 盐酸头孢甲肟中异丙醇含量的测定 周春玲 王广慧 (哈药集团制药总厂，黑龙江 哈尔滨 l50046) 摘 要：建立一种气相色谱法测定原料药盐酸头孢 甲肟中异丙醇残留量。方法：选正丙醇作内标物，在 TPA改性聚乙二醇毛细管柱上进行组分 分离，效果良好。检测器为FID；栽气为氮气；进样 口温度 200℃；柱温 100℃；检测器温度 250~C；结果：平均回收率异丙醇 100．02％。结论：该方法克服 了进样量不准确的特点，重现性好，精度高。 关键词：头孢 甲肟；内标物 ；残留溶剂 1色谱条件与系统适用性试验。TPA改性 色谱图，异丙醇与内标物峰面积比的相对标准 孢 甲肟样品0．2g三份，分别置三个 10ml量瓶 聚乙二醇毛细管柱；柱温 100~C；氢火焰离子化 偏差应不得超过5．O％，结果表明本方法重复性 中，精密吸取 5mgr／rd的异丙醇储备液各O．16、 检测器，温度为 250oC；载气为氮气；进样 口温 较好。 O．20和0．24IIl1分别置上述 10ml量瓶中，同时 度 200~C，分流进样；顶空进样器参数 ：平衡温 加入 内标溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml 度为 75℃，平衡时间为 30分钟。内标溶液的制 置顶空瓶中，密封。按测定法各测定三次，同时 备 精密量取正丙醇适量，加水制成每 lml中 取对照品溶液和供试品溶液按测定法测定，记 约含0．1mg的溶液，即得。对照品溶液的制备 录色谱图。计算理论含量、测得含量及回收率， 分别精密量取异丙醇适量，加入 内标溶液制成 峰面积比 0113 (2225 0338 0451 0566 0677 平均回收率为 100．02％，RSD为0．89％。 每 lml中约含异丙醇0．1mg的溶液，即得。供试 目归方程 A=．2(0006+2(5651C r=O9999 5定量限 品溶液的制备：取本品约0．1g，精密称定 ，置 3异丙醇线性试验。精密配制5mg／ml的 精确配制不同浓度的异丙醇溶液，分别进 20ml顶空瓶中，加入内标溶液5ml，密封摇匀， 异丙醇溶液作为储备液，于储备液中分别精密 行测定，记录峰高为 l0倍基线噪音时被测物的 即得。测定法：取供试品溶液，在 75℃加热 3O 吸取 0．2、04、0．6、0．8、1．0和 1．2ml置 6个 5Oml 量，以此作为定量限，结果异丙醇为 0．05ng。 分钟，顶空进样：另取对照品溶液 5．Oml，置 量瓶中，加入 内标溶液稀释至刻度 ，摇匀。按测 6结论：本方法分离完全，速度快 ，操作简 20ml顶空瓶中，密封，同法操作，记录色谱图， 定法测定，记录色谱图。以浓度为横坐标 ，异丙 便，灵敏度高，是一种精确检测盐酸头孢甲肟残 按内标法以峰面积计算供试品中各溶剂的残留 醇与内标物峰面积比为纵坐标进行线性回归 ， 留溶剂的检测方法。内标法准确性好，精密度 量，异丙醇不得过0．5％。 回归方程为A=一0．0006+0．5651C(r=0．9999)， 高，易于操作。 2异丙醇重复性试验。精密量取异丙醇适 异丙醇在 0．2×10～～1．2×10ragm／]浓度范围 参考文献 量，加入 内标溶液制成每 hnl中约含 0．1mg的 内与峰面积比呈 良好的线性关系。 1『12005年版中国药典． 溶液 ，按测定法测定，连续重复进样 6次，记录 4异丙醇的回收率试验。精密称取盐酸头 提高溴化锂吸收式制冷机使用寿命的方法 张秋生 李 峰 哈(药集团制药总厂，黑龙江 哈尔滨 150086) 摘 要：在中央空调系统中，溴化锂吸