改性分子筛催化剂合成混合单元苯羧酸二甘醇酯.pdfVIP

1996年 筹 5期 辽 宁 化 I 1996．No．5 总第 145期 LiaonlngChemicalIndustry Sum 145 改性分子筛催化剂 合成混合单元苯羧酸二甘醇酯 √ 苏 勇∞ 邓诗峰0 童天 中0 何美琴 ， — — — — 一 — _ — ～ (上掌石油化工高等专辩学柱 上海200540) 丁 ． 摘 要 以cTA氧化残渣中分离出的混合单元苯按酸为 原料，采用改性分子筛 为催化 剂．合成混合单元苯按酸二甘醇酯增塑剂。最佳工艺条件为 ：催化剂 用量 0．3％，反应温 度 220C’酯化增塑剂醇堡鱼苎垂差燕酸三苴堕坌塑堡!!：：jI丧0雌‘， ~li-q* 染严重。从 70年代起，国外有报导采用非酸性 1 前 言 催化剂，如钛酸酯类和两性氧 化物，氢 氧化物 近年来随着PVC产量和用途的 日益扩大， 类 【。 对增塑剂的需求量也越来越大，国内使用主要 本文探索采用改性分子筛作酯化催化剂。 以DOP为主，计二十余种。二苯 甲酸二甘醇酯 催化剂为固体，易与液相产物分离，且具有活性 增塑剂在国外 已广泛使用，可作为 PVC的优 良 高，用量步，无腐蚀等优点，产物无需碱 中和，水 增塑剂，又可作为用于食 品包装和纸板聚合物 洗，具有显著的优越性。 的增塑剂I】J。石油化工企业生产涤纶的原料对 2 实验部分 苯二甲酸是 由对二 甲苯氧化而制得。该氧化装 置每年要排放上千吨的 CTA氧化残渣 ¨]。易造 2．1 原料的规格爰处理 成环境污染，到 目前为止国内外仍未解决此大 混合单元苯羧酸：CTA氧化残渣 中提取， 难题。本文采用从该残渣中分离出来的混合单 经水洗重结 晶提纯其含量，苯 甲酸 70％～ 元苯羧酸为原料，合成混合单元苯羧酸二甘醇 85％；甲基苯 甲酸 8％～15％；对羧基苯 甲醛 酯增塑剂，有着原料易得、价格低廉等优点，具 3％～7％；苯二 甲酸5％(wt)。 有很大的经济效益，产品可用于有色聚氯乙烯 二甘醇 ：工业级。 制品。这种混合单元苯羧酸二甘醇酯的合成属 2．2 催化剂的制备 多元醇的酯化反应，一般都用酸催化，传统的催 H-ZSM一5：上海染化七厂产 Na-ZSM．5，经 化剂为硫酸、甲基苯磺酸、磷酸等，此类催化剂 NHIa 离子交换后，550℃焙烧活化。 虽活性高，但工艺流程长 ，原料消耗定额高 。产 H-Y；温州催化剂厂产 Na-Y，经 N}Lcl离 品质量低，需碱 中和、水洗后处理复杂，环境污 子交换后，550℃焙烧活化。 ∞ 男．40岁．硬士 讲师 ；0 男，32岁．硬士，讲师；0 男．26岁．助教。 ， ． … … — — — — 34 辽 宁 化 I 1996l Sn—Y：20％SnO和 80％H—Y经研磨压片堵 后堵烧制得。 烧制得。