气相色谱脉冲火焰光度法测定水产品中的二硫氰基甲烷残留.PDF

２０１７年８月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．８ Ａｕｇｕｓｔ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ８８１～８８５ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１７．０４０１６ 气相色谱⁃脉冲火焰光度法测定水产品中的二硫氰基甲烷残留 杨秋红，　 杨移斌，　 胥　 宁，　 刘永涛，　 董　 靖，　 艾晓辉∗ （中国水产科学研究院长江水产研究所，农业部水产品质量安全控制重点实验室，湖北 武汉４３０２２３） 摘要：建立了气相色谱⁃脉冲火焰光度法（ＧＣ⁃ＰＦＰＤ）测定水产品中二硫氰基甲烷（ＭＢＴ）残留的分析方法。 用二氯 甲烷⁃正己烷溶液（１∶１，ｖ／ ｖ）在超声条件下提取水产品中的ＭＢＴ，然后用中性氧化铝固相萃取小柱对提取物进行 × × 净化和富集，通过ＨＰ⁃５ＭＳ石英毛细管柱（３０ ｍ ０３２ ｍｍ ０２５ μｍ）分离，最后采用配有脉冲火焰光度检测器的 气相色谱仪进行测定，外标法定量。 ＭＢＴ在 １０～２００ ｍｇ／ Ｌ范围内线性关系良好，相关系数为０９９７ １；检出限为 ＝ ０１ｍｇ／ ｋｇ；加标回收率为６５６％～９７６％，精密度为６３２％～１２８％ （ｎ ７）。 该法能很好地满足水产品中药物残留 检测的需求。 关键词：气相色谱法；脉冲火焰光度检测器；固相萃取；二硫氰基甲烷；水产品 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０８⁃０８８１⁃０５ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｂｉｓｔｈｉｏｃｙａｎａｔｅ ｉｎ ａｑｕａｔｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗｉｔｈ ｐｕｌｓｅｄ⁃ｆｌａｍｅ ｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ＹＡＮＧ Ｑｉｕｈｏｎｇ，ＹＡＮＧＹｉｂｉｎ，ＸＵ Ｎｉｎｇ，ＬＩＵ Ｙｏｎｇｔａｏ，ＤＯＮＧＪｉｎｇ，ＡＩ Ｘｉａｏｈｕｉ∗ （ＹａｎｇｔｚｅＲｉｖｅｒＦｉｓｈｅｒｉｅｓＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙ ｏｆ ＦｉｓｈｅｒｙＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ｑｕａｌｉｔｙ ａｎｄＳａｆｅｔｙｆｏｒＡｑｕａｔｉｃＰｒｏｄｕｃｔｓ，Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ，Ｗｕｈａｎ ４３０２２３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｎｏｖｅｌ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｂｉｓｔｈｉｏｃｙａｎａｔｅ （ＭＢＴ） ｉｎ ａｑｕａｔｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗｉｔｈ ｐｕｌｓｅｄ⁃ｆｌａｍｅ ｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ ｄｅｔｅｃｔｏｒ （ＧＣ⁃ＰＦＰＤ）． Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ⁃ｎ⁃ｈｅｘａｎｅ （１∶１，ｖ／ ｖ），ｃｏｎｃｅｎ⁃ ｔｒａｔｅｄ ａｎｄ ｃｌｅａｎｅｄ ｕｐ ｂｙ ｎｅｕｔｒａｌ⁃ａｌｕｍｉｎａ ＳＰＥ ｃａｒｔｒｉｄｇｅｓ． Ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｓ ｗｅｒｅ ｅｌｕｔｅｄ ｗｉｔｈ ８ ｍＬ ｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ，ａｎｄｂｌｏｗｎｔｏｄｒｙｎｅｓｓｂｙｎｉｔｒｏｇｅｎａｔ３５ ℃．Ｔｈｅｆｉｎａｌｅｘｔｒａｃｔｓｗｅｒｅｒｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｗｉｔｈ ａｍｉｘｔｕｒｅｏｆ ｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ⁃ｎ⁃ｈ