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Agilent 1260 Infinity SFC 串联Agilent 6490QQQ 质谱系统检测磺胺 应用 食品兽药 作者 摘要 孟颖 李建中 安蓉 本实验采用 Agilent 1260 Inf inity SFC 超临界色谱和配置 iFunnel 技术的 Agilent 质谱系统， 亚二微米填料色谱柱快速分析了十四种磺胺，其中两组 6490QQQ Zorbax Rx-sil 磺胺异构体得到了完全分离，可用于食品中磺胺的快速定性定量分析。用超临界色谱与 串联四极杆质谱 (SFC-MSMS) 对十四种磺胺进行分离检测，方法简便 ，分离度高，分析速 度及色谱柱平衡更快速 ，可显著降低流动相成本 ，同时产生极少的废弃物 ，避免高昂的 废弃物处置费用。 前言 在兽医临床治疗和疾病预防中，抗生素类药物起着不可替代的作用。磺胺类药物作为历 史最悠久的抗生素类药物 ，被广泛用于预防和治疗食源性动物疾病 ，目前已经有数十个 不同品种 ，然而过量使用这些抗生素会导致食用动物产品中有残留，影响人类的健康。 欧盟已经规定动物源性食品中磺胺的最大残留量为 100 µg/ kg。目前测定食品中磺胺类药 物残留的分析方法有高效液相色谱法，液相色谱质谱 ，气相色谱质谱 ，毛细管电泳法， 荧光胺衍生化薄层色谱法等。其中 LC-MS/MS 法是检测动物源性食品中兽药残留的一种 重要方法，这种方法灵敏度高 选择性和特异性好，能够对低浓度的样品进行很好的定性 , 确认，因此是现在较普遍的测定磺胺残留的方法。但 LC-MS/MS 法做到异构体完全分离时 分析时间较长 ，通常需要十五至二十分钟 ，使用更多的有机溶剂，且在样品前处理后需 要挥干有机相溶剂复溶，以减小溶剂效应影响。 采用 SFC-MS/MS 法，使用 Zorbax Rx-sil 亚二微米填料色谱柱，可 以在短时间内对十四种磺胺进行分离，其中分子量同为 310 的磺胺 二甲氧嘧啶和磺胺多辛，以及分子量同为 280 的磺胺甲氧哒嗪，磺 胺对甲氧嘧啶和磺胺间甲氧嘧啶都能够达到完全分离，从而满足 定量需求。此外， 与 是完全正交的方法，对于磺胺的选择 SFC LC 性完全不同。 C H N O S Sulfathiazole 磺胺噻唑 CAS 号 72- 14-0 分子量 255.32 9 9 3 2 2 与液态流动相相比，超临界流体 天具有一个巨大的优势 ，黏性 极低 ，同时扩散性增大 ，因此具有更好的传质性能。如今 ， UHPLC 由于其更高的分离速度，以及在可接受的时间内能够提供